L-leucin metil ester hidroklorid CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) Analiza >99,0% Tvornica

1. Izgled
Uzmite odgovarajuću količinu ovog proizvoda, stavite ga na glatki bijeli papir i namažite 5 cm2 i 5 mm debljine.Promatrajte ga na svijetlom mjestu.
2. Čistoća (HPLC)
2.1 Instrument
Tekućinska kromatografija visoke učinkovitosti, PDA detektor.
Elektronička analitička vaga
2.2 Reagensi
Acetonitril (kromatografski stupanj), TFA (kromatografski stupanj)
2.3 Kromatografski uvjeti
2.3.1 Kolona: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Valna duljina detekcije: INC220nm
Brzina protoka: 1,0 mL/min
Volumen injekcije: 10 μL (za referencu)
Razrjeđivač: acetonitril
Trajanje: 20 minuta
2.4 Priprema mobilne faze
Mobilna faza A (0,1% vode trifluoroctene kiseline): točna apsorpcija 2,0 ml TFA, razrijediti do 2000 ml vodom, promiješati i degazirati;
Mobilna faza B (0,1% acetonitril trifluoroctene kiseline): točna apsorpcija 2,0 ml TFA, razrijediti do 2000 ml s acetonitrilom, promiješati i degasirati;
2.5 Instrumentalni parametri
Vrijeme (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20,00 90 10
2.6 Priprema otopine uzorka
Izvažite i otopite 0,1 g uzorka s acetonitrilom, razrijedite do 100 ml, dobro protresite za upotrebu ili istu koncentraciju.Pripremite dva uzorka paralelno.
2.7 Određivanje uzorka
Analizirajte uzorak prema sljedećem postupku uzorkovanja:
Više od 1 injekcije slijepe otopine
1 otopina uzorka igle 1#
1 otopina uzorka igle 2#
2.8 Izračun rezultata
2.8.1 Metoda normalizacije površine vrha korištena je za izračunavanje HPLC čistoće oduzimanjem praznog prostora.
2.8.2 Relativno srednje odstupanje čistoće dviju igala ne smije biti veće od 1%
2.8.3 Ako rezultati oba ubrizgavanja zadovoljavaju kriterije prihvatljivosti, prosječna čistoća se uzima kao konačni rezultat.
3, Talište -- RY-1 instrument za točku taljenja
4. Metoda ispitivanja gubitka sušenjem
4.1 Instrumenti:
Električna termostatska sušionica, ravnoteža 1/10.000.
4.2 Postupak:
U ravnu bocu za vaganje s konstantnom težinom i presušivim poklopcem za usta izvažite 1 gram (točno do 0,0001 gram) uzorka.Uzorak treba ravnomjerno rasporediti po dnu boce za vaganje debljine ne veće od 10 mm, staviti u termostatsku električnu pećnicu za sušenje, sušiti na 105~110 ℃ 3 sata, a zatim premjestiti u prostoriju za sušenje da se ohladi do sobnoj temperaturi za vaganje.
Izračun: Gubitak sušenjem %= (M1-M2) ÷M×100
Gdje je: M1: težina uzorka i mjerne boce prije sušenja, u gramima
M2: težina uzorka i mjerne boce nakon sušenja, u gramima
M: Težina uzorka, gram
5. Specifična rotacija
-- Specifična rotacija se mjeri u skladu s GB/T613-1988
Priprema uzorka: Uzorak od 1,0000 g točno je izvagan i premješten u čistu i suhu volumetrijsku bocu od 50 ml, dodano je 20 ml vode, boca je začepljena i protresena da se otopi, a zatim razrijeđena vodom do mjere.
Test: Podesite nulu žiroskopa prije testa, zatim napunite epruvetu otopinom uzorka, zabilježite kut rotacije i izračunajte specifičnu rotaciju uzorka sljedećom formulom.
[a]D20 = (r×50) ÷ (D׊)
[a]D20: Specifična optička rotacija na 20 ℃ otopine uzorka
r: Optička rotacija promatrana na 20 ℃ za otopinu uzorka
50: Volumen pripremljene otopine uzorka (ml)
w: Težina uzorka (g)
L: Duljina optičke rotacijske cijevi (dm)