L-Serin CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) Analiza 98,5~101,0% Tvornička visoka kvaliteta

JP16
L-serin, kada je osušen, sadrži ne manje od 98,5% i ne više od 101,0% C3H7NO3.
Opis L-serin se javlja kao bijeli kristali ili kristalni prah.Ima blagi slatki okus.Dobro je topljiv u vodi i mravljoj kiselini, a praktički netopljiv u etanolu (99,5).Otapa se u 2 mol/L solne kiseline TS.
Identifikacija Odredite infracrveni apsorpcijski spektar L-Serina prema uputama u metodi diska s kalijevim bromidom pod infracrvenom spektrofotometrijom <2.25> i usporedite spektar s referentnim spektrom: oba spektra pokazuju slične intenzitete apsorpcije pri istim valnim brojevima.
Optička rotacija <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0° (nakon sušenja, 2,5 g, 2 mol/L solne kiseline TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> pH otopine pripremljene otapanjem 1,0 g L-Serina u 10 mL vode je između 5,2 i 6,2.
Čistoća (1) Bistrina i boja otopine - Otopite 1,0 g L-Serina u 10 mL vode: otopina je bistra i bezbojna.
(2) Klorid <1,03>-Izvedite test s 0,5 g L-Serina.Pripremite kontrolnu otopinu s 0,30 mL 0,01mol/L solne kiseline VS (ne više od 0,021%)
(3) Sulfat <1,14> Izvedite test s 0,6 g L-Serina.Pripremite kontrolnu otopinu s 0,35 mL 0,005mol/L sumporne kiseline VS (ne više od 0,028%).
(4) Amonij <1,02>-Izvedite test s 0,25 g L-Serina.Pripremite kontrolnu otopinu s 5,0 mL standardne otopine amonijaka (ne više od 0,02%).
(5) Teški metali <1,07> Nastavite s 2,0 g L-Serina u skladu s metodom 1 i izvedite test.Pripremite kontrolnu otopinu s 2,0 mL standardne otopine olova (ne više od 10 ppm).
(6) Željezo <1,10> Pripremite testnu otopinu s 1,0 g L-Serina u skladu s Metodom 1 i izvedite test u skladu s Metodom A. Pripremite kontrolnu otopinu s 1,0 mL standardne otopine željeza (ne više od 10 ppm) .
(7) Srodne tvari - Otopite 0,10 g L-Serina u 10 ml vode i upotrijebite ovu otopinu kao otopinu uzorka.Pipetirajte 1 mL otopine uzorka, dodajte vodu da dobijete točno 10 mL.Pipetirajte 1 mL ove otopine, dodajte vodu da dobijete točno 50 mL i upotrijebite ovu otopinu kao standardnu ​​otopinu. Izvedite test s ovim otopinama prema uputama pod tankoslojnom kromatografijom <2.03>.Nanesite 5 m lužine otopine uzorka i standardne otopine na ploču silika gela za kromatografiju na tankom sloju.Zatim razvijte mješavinom 1-butanola, vode i octene kiseline (100) (3:1:1) do udaljenosti od oko 10 cm i sušite ploču na 80°C 30 minuta.Ravnomjerno raspršite otopinu ninhidrinina, mješavinu metanola i octene kiseline (100) (97:3) (1 u 100) na ploču i zagrijavajte na 80 ℃ 10 minuta: mjesto koje nije glavno mjesto dobiveno iz otopine uzorka nije intenzivniji od mjesta iz standardne otopine.
Gubitak sušenjem <2,41> Ne više od 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 sata).
Ostatak nakon žarenja <2,44> Ne više od 0,1% (1 g).
Ispitivanje Izvažite točno oko 0,11 g L-Serina, prethodno osušenog, otopite u 3 mL mravlje kiseline, dodajte 50 mL octene kiseline (100) i titrirajte <2,50> s 0,1 mol/L perklorne kiseline VS (potenciometrijska titracija).Izvedite slijepu probu na isti način i izvršite potrebne ispravke.
Svaki mL 0,1 mol/L perklorne kiseline = 10,51 mg C3H7NO3
Kontejneri i skladištenje Kontejneri-Nepropusni kontejneri.

USP39-NF34
DEFINICIJA L-serin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% L-serina (C3H7NO3), računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ISPITIVANJE
POSTUPAK
Uzorak: 100 mg serina
Slijepa proba: Pomiješajte 3 mL mravlje kiseline i 50 mL ledene octene kiseline.
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>)
Način rada: Izravna titracija
Titrant: 0,1 N perklorna kiselina VS
Detekcija krajnje točke: potenciometrijska
Analiza: Otopite uzorak u 3 mL mravlje kiseline i 50 mL ledene octene kiseline.Titrirajte titrantom.
Provedite određivanje slijepe probe.
Izračunajte postotak serina (C3H7NO3) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Volumen titranta koji je potrošio uzorak (mL)
VB= Volumen titranta koji troši slijepa proba (mL)
N= stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije, 105,1 mg/mEq
W= Težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na osušenoj osnovi
NEČISTOĆE
OSTATAK PALJENJA <281>: NMT 0,1%
KLORID I SULFAT, klorid <221>
Standardna otopina: 0,50 ml 0,020 N solne kiseline
Uzorak: 0,73 g serina
Kriteriji prihvaćanja: NMT 0,05%
KLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardna otopina: 0,10 ml 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 0,33 g serina
Kriteriji prihvaćanja: NMT 0,03%
ŽELJEZO <241>: NMT 30 ppm
Izbrišite sljedeće:
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 15 ppm (Službeno 1. siječnja 201.)
SRODNI SPOJEVI
Otopina za prikladnost sustava: 0,4 mg/mL svaki od USP L-Serina RS i USP L-Metionina RS u 0,1 N klorovodičnoj kiselini
Standardna otopina: 0,05 mg/mL USP L-Serine RS u 0,1 N klorovodičnoj kiselini.[NAPOMENA - Ova otopina ima koncentraciju koja je ekvivalentna oko 0,5% one otopine uzorka.]
Otopina uzorka: 10 mg/mL serina u 0,1 N klorovodičnoj kiselini
Kromatografski sustav Vidi Kromatografija <621>, Tankoslojna kromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbent: 0,25 mm sloj kromatografske smjese silikagela
Zapremina aplikacije: 5μL
Sustav otapala za razvijanje: butilni alkohol, ledeni acebutilni alkohol i 2N octena kiselina (95:5)
Prikladnost sustava
Zahtjevi prikladnosti: Kromatogram otopine prikladnosti sustava pokazuje dvije jasno odvojene točke.
Analiza
Uzorci: Rješenje prikladnosti sustava, Standardno rješenje i Uzorak rješenja.
Nakon sušenja ploče na zraku, poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 minuta.Pregledajte ploču pod bijelim svjetlom.
Kriteriji prihvatljivosti: Nijedno sekundarno mjesto otopine uzorka nije veće ili intenzivnije od glavnog mjesta standardne otopine.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Otopina uzorka: 100 mg/mL u 2N klorovodičnoj kiselini
Kriteriji prihvatljivosti: +14,0° do +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Sušite uzorak na 105 ℃ 3 h: gubi NMT 0,2% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP L-metionin RS
USP L-Serine RS