L-(-)-Tirozin CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) Analiza 98,5~101,5% Tvornička visoka kvaliteta

L-(-)-Tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Metoda ispitivanja
Identifikacija: Usporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka s spektrom standarda metodom diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]20/D: Osušeni uzorak, C=5, 1mol/L HCl
Stanje otopine (propusnost): 0,5 g u 10 ml 1 mol/L HCl, spektrofotometar, 430 nm, debljina ćelije 10 mm.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml od 0,01 mol/L HCl
Amonij (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), referentna vrijednost: 0,50 ml od 0,005 mol/L H2SO4
Željezo (Fe): 1,5 g, (2), ref: 1,5 ml željeza Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0 g, (2), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Ostale aminokiseline: razrijeđeni amonijak R2 ispitni uzorak: 50 μg, F-6-a, kontrola: L-Tyr 0,25 μg
Gubitak sušenjem: na 105 ℃ 3 sata.
Ostatak nakon paljenja (sulfat): AJI test 13
Test: Osušeni uzorak, 180 mg, (1), 6 ml mravlje kiseline, 50 ml ledene octene kiseline, 0,1 mol/L HCLO4 1 ml=18,119 mg C9H11NO3
pH test: 0,02 g u 100 ml zasićene vodene otopine

L-(-)-Tirozin (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Metoda ispitivanja
DEFINICIJA
Tirozin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,5% L-tirozina (C9H11NO3), računato na osušenu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
ISPITIVANJE
POSTUPAK
Uzorak: 180 mg tirozina
Slijepa proba: Pomiješajte 6 mL mravlje kiseline i 50 mL ledene octene kiseline.
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>)
Način rada: Izravna titracija
Titrant: 0,1 N perklorna kiselina VS
Detekcija krajnje točke: potenciometrijska
Analiza: Otopite uzorak u 6 mL mravlje kiseline i 50 mL ledene octene kiseline i titrirajte s titrantom.Provedite određivanje slijepe probe.
Izračunajte postotak tirozina (C9H11NO3) u uzetom uzorku:
Rezultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= volumen titranta koji je potrošio uzorak (mL)
VB = volumen titranta koji troši slijepa proba (mL)
N= stvarna normalnost titranta (mEq/mL)
F= faktor ekvivalencije, 181,2 mg/mEq
W= Težina uzorka (mg)
Kriteriji prihvatljivosti: 98,5%~101,5% na osušenoj osnovi
NEČISTOĆE
OSTATAK PALJENJA <281>: NMT 0,4%
KLORID I SULFAT, klorid <221>
Standardna otopina: 0,20 ml 0,020 N solne kiseline
Uzorak: 0,35 g tirozina.[NAPOMENA-Ako je potrebno, otopite uzorak zagrijavanjem do gotovo vrenja i dodavanjem 1 mL dušične kiseline.]
Kriteriji prihvatljivosti: NMT 0,04%
KLORID I SULFAT, Sulfat <221>
Standardna otopina: 0,50 ml 0,020 N sumporne kiseline
Uzorak: 1,2 g tirozina.[NAPOMENA-Ako je potrebno, otopite uzorak dodavanjem 6 mL razrijeđene klorovodične kiseline.]
Kriteriji prihvatljivosti: NMT 0,04%
ŽELJEZO <241>: NMT 30 ppm [NAPOMENA-Ako je potrebno, upotrijebite 2 mL klorovodične kiseline za otapanje uzorka.]
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 15 ppm
SRODNI SPOJEVI
Razrijeđena otopina amonijaka: 16 mL koncentriranog amonijaka razrijedite vodom do 100 mL.
Otopina za prikladnost sustava: Otopite 10 mg USP L-tirozina RS i 10 mg USP L-fenilalanina RS u 1 mL razrijeđene otopine amonijaka i razrijedite vodom do 25,0 mL.
Standardna otopina: U prikladnoj tikvici otopite određenu količinu USP L-tirozina RS u 1 mL razrijeđene otopine amonijaka.Razrijedite s vodom do volumena kako biste dobili otopinu od 0,05 mg/mL.[NAPOMENA - Ova otopina ima koncentraciju koja je jednaka 0,5% koncentracije otopine uzorka.]
Otopina uzorka: Prenesite 0,1 g tirozina u odmjernu tikvicu od 10 mL, dodajte dovoljno razrijeđene otopine amonijaka da se otopi i razrijedite vodom do volumena.
Kromatografski sustav (Vidi Kromatografija <621>, Tankoslojna kromatografija.)
Način rada: TLC
Adsorbent: 0,25 mm sloj kromatografske smjese silikagela
Zapremina aplikacije: 5μL
Sustav otapala za razvijanje: izopropil alkohol i amonijev hidroksid (7:3)
Reagens u spreju: 2 mg/mL ninhidrina u mješavini butilnog alkohola i 2N octene kiseline (95:5)
Prikladnost sustava
Zahtjevi prikladnosti: Kromatogram otopine prikladnosti sustava pokazuje dvije jasno odvojene točke.
Analiza
Uzorci: Rješenje prikladnosti sustava, Standardno rješenje i Uzorak rješenja.
Osušite ploču između 100° i 105° dok amonijak potpuno ne nestane.Poprskajte reagensom u spreju i zagrijavajte između 100° i 105° 15 minuta.Pregledajte ploču pod bijelim svjetlom.
Kriteriji prihvatljivosti: Nijedno sekundarno mjesto otopine uzorka nije veće ili intenzivnije od glavnog mjesta standardne otopine.
Sve pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ukupne nečistoće: NMT 2,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
OPTIČKA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Otopina uzorka: 50 mg/mL u 1 N solnoj kiselini
Kriteriji prihvatljivosti: -9,8° do -11,2°
GUBITAK SUŠENJEM <731>: Sušite uzorak na 105 ℃ 3 h: gubi NMT 0,3% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.
USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP L-fenilalanin RS
USP L-tirozin RS