N-acetil-L-tirozin CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) Analiza 99,0~101,0 Tvornica

N-acetil-L-tirozin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97 Metoda ispitivanja
N-acetil-L-tirozin, kada je osušen, sadrži najmanje 99,0 posto i ne više od 101,0 posto N-acetil-L-tirozina (C11H13NO4).
Opis: Bijeli kristali ili kristalni prah, jako kiselog okusa
Dobro topljiv u vodi.
Topivost (H2O, g/100g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Identifikacija: Usporedite infracrveni apsorpcijski spektar uzorka s spektrom standarda metodom diska s kalijevim bromidom.
Specifična rotacija [α]20/D: Osušeni uzorak, C=4, H2O
Stanje otopine (propusnost): 0,5 g u 10 ml H2O, spektrofotometar, 430 nm, debljina ćelije 10 mm.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml od 0,01 mol/L HCl
Amonij (NH4): B-1
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), referentna vrijednost: 0,50 ml od 0,005 mol/L H2SO4
Željezo (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml željeza Std.(0,01 mg/ml)
Teški metali (Pb): 2,0 g, (3), ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 1,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Gubitak sušenjem: na 105 ℃ 3 sata
Ostatak nakon paljenja (sulfat): AJI test 13
Test: Osušeni uzorak, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/L NaOH, 1 ml=22,323 mg C11H13NO4
Tirozin: tekućinska kromatografija.Radni uvjeti: Detektor: UV apsorpcijski fotometar (214nm);Stupac: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Temperatura kolone: ​​Sobna temperatura.Brzina protoka: 1ml/min;Mobilna faza: 0,04 mol/L otopina monokalijevog fosfata (pH 4,35): metanol (193:3)
pH: 1,25 g u 50 ml H2O
Preporučeno ograničenje i uvjeti skladištenja: Čuvati u zatvorenim spremnicima na kontroliranoj sobnoj temperaturi (2 godine).

N-acetil-L-tirozin (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35 Metoda ispitivanja
DEFINICIJA
N-acetiltirozin sadrži NLT 98,5% i NMT 101,0% C11H13NO4, kao N-acetil-L-tirozin, računato na suhu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
A. INFRACRVENA APSORPCIJA <197K>
B. OPTIČKA ROTACIJA, specifična rotacija <781S>
Otopina uzorka: 10 mg/mL
Kriteriji prihvatljivosti: NLT +46,0° i NMT +49,0°, određeno na 20°
C. RF vrijednost glavne točke otopine uzorka u testu za organske nečistoće odgovara onoj standardne otopine 1.
ISPITIVANJE
POSTUPAK
Otopina uzorka: Otopite oko 180 mg N-acetiltirozina, izvagano, u 50 mL vode bez ugljičnog dioksida.
Titrimetrijski sustav
(Vidi Titrimetrija <541>)
Način rada: Izravna titracija
Titrant: 0,1 N natrijev hidroksid VS
Detekcija krajnje točke: potenciometrijska
Ekvivalencija: Svaki mL 0,1 N natrijevog hidroksida VS je ekvivalentan 22,32 mg C11H13NO4.
NEČISTOĆE
Anorganske nečistoće
OSTATAK PALJENJA <281>: NMT 0,1%
KLORID I SULFAT, klorid <221> NMT 200 ppm.Udio od 0,7 g ne pokazuje više klorida nego što odgovara 0,40 mL 0,01 N solne kiseline.
KLORID I SULFAT, Sulfat <221> NMT 200 ppm.Udio od 1,2 g ne pokazuje više sulfata nego što odgovara 0,25 mL 0,020 N sumporne kiseline.
ŽELJEZO <241>: NMT 20 ppm
TEŠKI METALI, Metoda I <231>: NMT 10 ppm
Organske nečistoće
POSTUPAK
Adsorbent: 0,25 mm sloj kromatografske smjese silikagela
Standardna osnovna otopina 1: 8 mg/mL USP N-acetil-L-tirozina RS u mješavini vode, ledene octene kiseline i alkohola (3:3:94)
Standardna otopina 1: Razrijedite standardnu ​​temeljnu otopinu 1 alkoholom kako biste dobili otopinu poznate koncentracije od oko 0,4 mg/mL
Standardna otopina 2: 0,8 mg/mL USP L-tirozina RS otopljenog u mješavini ledene octene kiseline i vode (1:1) i razrijeđenog alkoholom
Otopina uzorka: Prenesite 0,8 g N-acetiltirozina u odmjernu tikvicu od 10 mL, otopite u 6 mL smjese ledene octene kiseline i vode (1:1) i razrijedite alkoholom do volumena.
Zapremina aplikacije: 5 µL
Sustav otapala za razvijanje: mješavina amonijaka i 2-propanola (3:7)
Reagens za raspršivanje: Otopiti 0,2 g ninhidrina u 100 mL mješavine butanola i 2 N octene kiseline (95:5).
Prikladnost sustava
Zahtjevi prikladnosti: Kromatogram otopine prikladnosti sustava pokazuje dvije jasno odvojene točke.
Analiza: Nastavite prema uputama za kromatografiju <621> tankoslojnu kromatografiju.Nakon sušenja ploče na zraku, ponovite proces razvijanja.Nakon drugog sušenja na zraku, poprskajte reagensom u spreju i zagrijte između 100° i 105° oko 15 minuta.
Kriteriji prihvatljivosti: Nijedna sekundarna točka otopine uzorka nije veća ili intenzivnija od glavne točke standardne otopine1, osim točke koja odgovara tirozinu, a koja nije veća ili intenzivnija od glavne točke standardne otopine 2.
Pojedinačne nečistoće: NMT 0,5%
Ograničenje tirozina: NMT 1,0%
SPECIFIČNI TESTOVI
LOSSON DRYING <731>: Sušite uzorak na 105 ℃ 3 h: gubi NMT 0,1% svoje težine.
DODATNI ZAHTJEVI
PAKIRANJE I ČUVANJE: Čuvati u dobro zatvorenim posudama i čuvati na kontroliranoj sobnoj temperaturi.
USP REFERENTNI STANDARDI <11>
USP N-acetil-L-tirozin RS
USP L-tirozin RS