Metoda analize sadržaja paladija u paladijevim katalizatorima

1. Sažetak
Obogaćivanje paladija paladijskih katalizatora pirometalurgijom, zatim otapanje paladija u kiseloj smjesi, tekućina se analizira AAS-om.
2. Reagens
2.1 Klorovodična kiselina (ρ1,19 g/ml)
2.2 Dušična kiselina (ρ1,42 g/ml)
2.3 Primjesa kiseline (klorovodična kiselina i dušična kiselina pomiješane, volumen kao 3:1)
2.4 Perklorna kiselina (AR)
2.5 Otopina natrijevog klorida (50 g/L)
2.6 Standardna otopina paladija:
Izvažite 0,1 g paladija (ekstrakt do 0,0001 g), koji je potpuno otopljen u 40 mL kiseline u smjesi na laganoj vatri.Dodajte 5 mL otopine natrijeva klorida u prethodnu otopinu, isparite do gotovo suhog, zatim dodajte 3 mL klorovodične kiseline, isparite do gotovo suhog, ponovite ta dva koraka tri puta.Dodajte 10 mL klorovodične kiseline, prebacite u bocu kapaciteta, razrijedite na ljestvicu, jednolično promiješajte, sadržaj paladija u otopini je 1,0 mg/mL.
3. Aparatura
3.1 AAS, Plamen, vrsta plina: acetilen-zrak.Parametri se postavljaju prema zapisu kuharice.
3.2 Uobičajeni laboratorijski aparati.
4. Odlaganje uzorka
Stavite 0,15 g (točno do 0,0001 g) uzorka zbrinutog pirometalurgijom u čašu od 100 ml, napravite dva paralelna uzorka.Dodajte 15 mL kiseline smjese, u međuvremenu dodajte 5 mL perklorne kiseline, otopite zagrijavanjem, isparite do gotovo suhog, dodajte 5 mL otopine natrijeva klorida, zatim dodajte 3 mL klorovodične kiseline, isparite do gotovo suhog, ponovite dva koraka tri puta.Dodajte 10 mL klorovodične kiseline, prebacite u bocu s kapacitetom, razrijedite do mjerila, jednolično promiješajte, sadržaj paladija u otopini uzorka je otprilike 1,5 mg/mL, prebacite 10 mL otopine uzorka u bocu s kapacitetom od 100 mL, dodajte 3 mL klorovodične kiseline, razrijedite u mjerilu, sadržaj paladija u otopini uzorka je približno 0,15 mg/mL.
5. Određivanje sadržaja
5.1 Nanesite sastavljenu standardnu ​​otopinu u AAS i napravite standardnu ​​krivulju (standardna otopina 2,4,6,8,10 ppm), određujući apsorpciju uzorka, zatim izračunajte koncentraciju uzorka prema stanardnoj krivulji.