Ftalimid kalijeva sol CAS 1074-82-4 Čistoća >99,0% (HPLC)

3. Metoda ispitivanja
3.1 Gubitak sušenjem (W/W)
3.1.1 Oprema i instrumenti
Više od deset tisuća elektroničkih vaga, električna termostatska pećnica za sušenje, vaga 40*25, sušilica
Reagens: silikagel
3.1.2 Metode
1. Očistite 3 boce za vaganje 40*25.
2, stavite u pećnicu na 105 ℃ (±2 ℃) sušiti 1 sat.
3. Izvadite bocu za vaganje 40*25 i stavite je u sušilicu da se ohladi 30 minuta.
4, Precizno vaganje prazne mjerne boce 40*25 W0.
5. Upotrijebite bocu za vaganje 40*25 za vaganje ravnomjerno izmiješanog uzorka od 3,0000 g (W1), ukupno 3.
6, Stavite u pećnicu, skinite čep boce, stavite ga pored boce za vaganje ili napola otvorite čep boce za sušenje, izvadite, mora biti dobar čep boce za vaganje, sušite na 105 ℃ (±2 ℃) za 3 sata.
7. Izvadite vagu 40*25 i stavite je u uređaj za sušenje da se ohladi 30 min.
8, Točno vaganje nakon sušenja 40*25 težine boce W2.
Formula za izračun: Gubitak sušenjem (%) = (W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Određivanje sadržaja
3.4.1 Instrumenti i oprema
LC-UV100 tekući kromatograf (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Volumetrijska boca od 10 ml, kutna žlica od nehrđajućeg čelika i drugi povezani pribor
3.3.2 Metode
Metoda analize ftalimidne kalijeve soli
3.3.3 Tekućinska kromatografija
Kromatografsko stanje
Kromatografska kolona: HypersilC6H5 (C8 također dostupan) 4.6*250mm 5um
Valna duljina detekcije: 210nm
Temperatura kolone: ​​30 ℃
Brzina protoka: 1,0 ml/min
Koncentracija uzorka: 0,05 mg/ml (razrjeđivač je mobilna faza)
Reagensi
Dibazični kalijev fosfat (analitički čist)
Ftalimid kalijeva sol (standardni uzorak)
Acetonitril (analitički čist)
Čista voda
Mobilna faza: acetonitril: fosfatni pufer (PH:3,5) = 40:60
Izvažite 1,63 g dvobaznog kalijevog fosfata i otopite u 600 ml čiste vode, namjestite PH vrijednost na 3,5 fosfornom kiselinom, ulijte u čašu od 1000 ml koja sadrži 400 ml acetonitrila, dobro promiješajte, filtrirajte s 0,45 um membranom filtera od miješanih vlakana, otopite ultrazvučnom vibracijom i stavite u pripravnost primjena.
3.3.4 Postupak
1) Otopina za ispitivanje konfiguracije (0,05 mg/ml)
Uzorak od 2,5 mg točno je izvagan i stavljen u volumetrijsku bočicu od 50 ml.Mobilna faza je dodana i razrijeđena do ljestvice ultrazvučnim otapanjem.
2) Standardna otopina konfiguracije (1,0 mg/ml)
Standardni uzorak od 2,5 mg točno je izvagan i stavljen u volumetrijsku bočicu od 50 ml.Mobilna faza je dodana i razrijeđena do ljestvice ultrazvučnim otapanjem.
3) Upotrebljivost sustava:
(1) Stavite glavu filtra u 80% metanol pri pokretanju, otvorite ispušni ventil i ispustite vodu 3-5 minuta, zatim zatvorite ispušni ventil i isperite 10-15 minuta.Zatim stavite glavu filtera u 90% čistu vodu, otvorite odvodni ventil i ispuštajte vodu 3-5 minuta, zatvorite odvodni ventil i ispirajte 10 minuta.
(2) Zatim promijenite pripremljenu mobilnu fazu, brzina protoka je 1,0 ml/min, prednji tlak kolone je manji od 1000 psi, otvorite detektor, pričekajte dok se prednji tlak kolone ne stabilizira, otvorite radnu stanicu računala i uđite online
(3) Nakon što je prednji tlak stupca stabilan, otvorite detektor.Prvo ubrizgajte 1 iglu mobilne faze, zatim ubrizgajte 1 iglu standardnog uzorka i na kraju ubrizgajte uzorak.
(4) Rezultati proračuna: metoda normalizacije površine
(5) Nakon završetka analize, prvo zatvorite detektor, a zatim isperite glavu filtera u čistoj vodi 10-15 minuta;U isto vrijeme, injekcijski ventil je ispran vodom i metanolom.
(6) Na kraju stavite 80% metanol, isperite 30 minuta i isključite.
4. Nakon obavljenog pregleda popunite obrazac za pregled i laboratorijsko ispitivanje.