Netopljivi saharin CAS 81-07-2 Čistoća >99,0% (HPLC)

Saharin
C7H5NO3S 183,18
1,2-benzizotiazol-3(2H)-on, 1,1-dioksid;
1,2-benzizotiazolin-3-on 1,1-dioksid [81-07-2].
DEFINICIJA
Saharin sadrži NLT 99,0% i NMT 101,0% C7H5NO3S, računato na suhu osnovu.
IDENTIFIKACIJA
• Infracrvena apsorpcija <197K>
ISPITIVANJE
• Postupak
Uzorak: 500 mg
Analiza: Otopite uzorak u 40 mL alkohola.Dodati 40 mL vode i fenolftalein TS.Titrirati s 0,1 N natrijevim hidroksidom.Provedite slijepu titraciju, ako je potrebno, i izvršite odgovarajuću korekciju.Svaki mL 0,1 N natrijevog hidroksida je ekvivalentan 18,32 mg C7H5NO3S.
Kriteriji prihvatljivosti: 99,0%-101,0% na suhoj osnovi
NEČISTOĆE
Anorganske nečistoće
• Ostatak nakon žarenja <281>: NMT 0,2%.Temperatura paljenja je 600 ± 50.
• Teški metali, Metoda II <231>: NMT 10 ppm
Organske nečistoće
• Postupak 1: Ograničenje toluensulfonamida
Interna standardna otopina: 0,25 mg/mL kofeina u metilen kloridu
Standardna osnovna otopina: 20,0 µg/mL USP o-toluensulfonamida RS i 20,0 µg/mL USP p-toluensulfonamida RS u metilen kloridu
Standardna otopina: Isparite 5,0 mL standardne osnovne otopine do suhog u struji dušika.Otopiti ostatak u 1 mL otopine internog standarda.
Otopina uzorka: Suspendirajte 10 g saharina u 20 mL vode i otopite u 5-6 mL 10 N natrijevog hidroksida.Ako je potrebno, namjestite otopinu s 1 N otopinom natrijevog hidroksida ili 1 N otopinom klorovodične kiseline na pH 7-8 i razrijedite vodom do 50 ml.Promućkajte otopinu s četiri količine po 50 mL metilen klorida.Kombinirajte donje slojeve, osušite iznad bezvodnog natrijevog sulfata i filtrirajte.Isperite filtar i natrijev sulfat s 10 mL metilen klorida.Pomiješajte otopinu i ispiranje i isparite gotovo do suhog u vodenoj kupelji na temperaturi ne višoj od 40°C. Koristeći malu količinu metilen klorida, kvantitativno prenesite ostatak u odgovarajuću epruvetu od 10 mL, isparite do suhog u struji dušika, a ostatak otopiti u 1,0 mL otopine internog standarda.
Slijepa otopina: Upariti 200 mL metilen klorida do suhog u vodenoj kupelji na temperaturi ne višoj od 40°C. Ostatak otopiti u 1 mL metilen klorida.
Kromatografski sustav
(Vidi Kromatografija <621>, Prikladnost sustava.)
Način rada: GC
Detektor: Plamena ionizacija
Kolona: 0,53-mm × 10-m fuzionirana silika kolona, ​​obložena G3 fazom (debljina filma 2 µm)
Temperatura
Injektor: 250
Detektor: 250
Stupac: 180
Plin nosač: dušik
Brzina protoka: 10 mL/min
Veličina injekcije: 1 µL
Omjer dijeljenja: 2:1
Prikladnost sustava
Uzorci: standardna otopina i slijepa proba
[Napomena-tvari se eluiraju sljedećim redoslijedom: o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid i kofein.]
Zahtjevi prikladnosti: Nema vršnih vrijednosti u retencijskim vremenima za interni standard, o-toluensulfonamid ili p-toluensulfonamid;Prazna otopina
Rezolucija: NLT 1,5 između o-toluensulfonamida i p-toluensulfonamida, standardna otopina
Analiza
Uzorci: standardna otopina i otopina uzorka
Kriteriji prihvatljivosti: Ako se bilo koji vrhovi zbog o-toluensulfonamida i p-toluensulfonamida pojave u kromatogramu dobivenom s otopinom uzorka, omjer njihovih površina u odnosu na onu otopine internog standarda je NMT odgovarajući omjer u kromatogramu dobiven s otopinom standarda. .
Pojedinačne nečistoće: Vidi tablicu nečistoća 1.
Tablica nečistoća 1
Kriteriji prihvaćanja imena (ppm)
o-toluensulfonamid 10
p-toluensulfonamid 10
• Postupak 2: Ograničenje benzoata i salicilata
Otopina uzorka: 10 mL vruće, zasićene otopine saharina
Analiza: Dodajte željezov klorid TS kap po kap u otopinu uzorka.
Kriteriji prihvatljivosti: U tekućini se ne pojavljuje talog ili ljubičasta boja.
SPECIFIČNI TESTOVI
• Raspon taljenja ili temperatura 741: 226-230
• Gubitak sušenjem <731>: Sušite uzorak na 105 2 h: gubi NMT 1,0% svoje težine.
• Test tvari koje se lako karboniziraju 271
Otopina uzorka: 40 mg/mL u sumpornoj kiselini (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), održavana na 48-50 10 minuta
Kriteriji prihvatljivosti: Otopina uzorka nema više boje od odgovarajuće tekućine A, kada se gleda na bijeloj pozadini.
• Jasnoća rješenja
[Napomena - Otopinu uzorka treba usporediti s referentnom suspenzijom A i vodom na difuznom dnevnom svjetlu 5 minuta nakon pripreme referentne suspenzije A.]
Razrjeđivač: 200-g/L otopina natrijeva acetata
Otopina hidrazina: 10,0 mg/mL hidrazin sulfata.[Napomena-Ostavite da odstoji 4-6 h.]
Otopina metenamina: Prenesite 2,5 g metenamina u tikvicu sa staklenim čepom od 100 mL, dodajte 25,0 mL vode, umetnite stakleni čep i miješajte da se otopi.
Primarna opalescentna suspenzija: Prenesite 25,0 mL otopine hidrazina u otopinu metenamina u tikvici sa staklenim čepom od 100 mL.Promiješajte i ostavite da odstoji 24 sata.[Napomena-Ova suspenzija je stabilna 2 mjeseca, pod uvjetom da se čuva u staklenoj posudi bez površinskih oštećenja.Suspenzija se ne smije lijepiti za staklo i mora se dobro promiješati prije upotrebe.Ostavite suspenziju da odstoji 24 h.]
Standard opalescencije: razrijedite 15,0 mL primarne opalescentne suspenzije vodom do 1000 mL.[Napomena - Ova se suspenzija ne smije koristiti duže od 24 sata nakon pripreme.]
Referentna suspenzija A: Opalescencijski standard i voda (1 od 20)
Referentna suspenzija B: Opalescencijski standard i voda (1 od 10)
Otopina uzorka: 200 mg/mL u razrjeđivaču
Analiza
Uzorci: razrjeđivač, referentna suspenzija A, referentna suspenzija B, otopina uzorka i voda
Prenesite dovoljan dio otopine uzorka u epruvetu od bezbojnog, prozirnog, neutralnog stakla s ravnom bazom i unutarnjim promjerom od 15-25 mm kako biste dobili dubinu od 40 mm.Na sličan način prenesite dijelove referentne suspenzije A, referentne suspenzije B, vode i razrjeđivača u odvojene odgovarajuće epruvete.Usporedite otopine na difuznom dnevnom svjetlu, gledajući okomito na crnoj pozadini (vidi Spektrofotometrija i raspršenje svjetlosti 851, Vizualna usporedba).[Napomena—difuzija svjetlosti mora biti takva da se referentna suspenzija A može lako razlikovati od vode i da se referentna suspenzija B može lako razlikovati od referentne suspenzije A. ]
Kriteriji prihvatljivosti: Otopina uzorka pokazuje istu bistrinu kao i voda ili razrjeđivač, ili je njegova opalescencija NMT ona referentne suspenzije A.
• Boja otopine
Razrjeđivač A: 200-g/L otopina natrijeva acetata
Razrjeđivač B: 10-g/L otopina klorovodične kiseline
Standardna osnovna otopina: željezov klorid CS, kobaltov klorid CS, bakrov sulfat CS i razrjeđivač B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardna otopina: standardna osnovna otopina i razrjeđivač B (1 u 100).[Napomena-pripremite standardnu ​​otopinu neposredno prije upotrebe.]
Otopina uzorka: Upotrijebite otopinu uzorka iz testa za jasnoću rješenja.
Analiza
Uzorci: razrjeđivač A, standardna otopina, otopina uzorka i voda
Prenesite dovoljan dio otopine uzorka u epruvetu od bezbojnog, prozirnog, neutralnog stakla s ravnom bazom i unutarnjim promjerom od 15-25 mm kako biste dobili dubinu od 40 mm.Na sličan način prenesite dijelove standardne otopine, razrjeđivača A i vode u odvojene, odgovarajuće epruvete.Usporedite otopine na difuznom dnevnom svjetlu, gledajući okomito na bijeloj pozadini (vidi Spektrofotometrija i raspršenje svjetlosti 851, Vizualna usporedba).
Kriteriji prihvatljivosti: Otopina uzorka ima izgled vode ili razrjeđivača A ili nije intenzivnije obojena od standardne otopine.
DODATNI ZAHTJEVI
• Pakiranje i skladištenje: Čuvati u dobro zatvorenim posudama.Čuvati na sobnoj temperaturi.
• Referentni standardi USP <11>
USP saharin RS Kliknite za prikaz strukture
USP o-toluensulfonamid RS
USP p-Toluensulfonamid RS