Adenosine CAS 58-61-7 Esay 99.0% -101.0% USP Creole Faktori Segondè Pite

DEFINISYON
Adenosine gen NLT 99.0% ak NMT 101.0% nan C10H13N5O4, kalkile sou baz la sèk.
IDANTIFIKASYON
• A. Absòpsyon enfrawouj <197K>: NMT 0.1%
TÈS
• ADENOSIN
Egzanp: 200 mg Adenosine deja seche nan 105 ° pou 2h
Sistèm titrimetrik
(Gade Titrimetri <541>)
Mòd: Titration dirèk
Titrant: 0.1 N pou chak asid klorik VS
Deteksyon pwen final: potansyometrik
Analiz: Fonn nan 50 mL asid acetic glacial ak titrate ak 0.1 N pou chak asid klorik VS.Kalkile pousantaj Adenosine (C10H13N5O4) nan pòsyon yo pran:
Rezilta = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = Egzanp volim titrant (mL)
B = Volim titrant vid (mL)
N = nòmal titrant (mEq/mL)
F = faktè ekivalans: 267.25 mg/mEq
W = pwa echantiyon an (mg)
Kritè akseptasyon: 99.0% -101.0% sou baz sèk la
• ENPURITE
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%
• METAL LÒ, Metòd II <231>: NMT 10 ppm
• LIMIT AMONYAK
Egzanp solisyon: Sispann 0.5 g nan 10 mL dlo.Brase pou 30 s, epi pase nan yon filtè koryas.Delye filtraj la ak dlo a 15 mL, epi sèvi ak filtraj la.
Solisyon estanda: 0.4 µg/mL klori amonyòm nan dlo
Analiz: Nan solisyon echantiyon an ak solisyon estanda a ajoute 0.3 mL alkalin mer kirik-yodid potasyòm TS, bouchon tib tès yo, epi kite kanpe pou 5 minit.
Kritè akseptasyon: Solisyon Egzanp lan pa montre yon koulè jòn ki pi entans pase solisyon Standard la (NMT 4 ppm amonyak).
• LIMIT KLORID
Egzanp solisyon: Sispann 0.2 g nan 10 mL dlo.Brase pou 30 s, pase nan yon filtè koryas, epi sèvi ak filtraj la.
Solisyon estanda: 2.3 µg/mL klori sodyòm nan dlo
Analiz: Nan Egzanp solisyon an ak 10 mL nan solisyon Standard ajoute 1 mL asid nitrique ak 1 mL nitrat ajan TS, epi delye chak solisyon ak dlo a 40 mL.Pèmèt solisyon yo kanpe pou 5 minit, pwoteje kont limyè.
Kritè akseptasyon: Lè yo gade nan yon background nwa, solisyon echantiyon an pa plis twoub pase solisyon Standard la (NMT 0.007% klori).
• LIMIT SULFAT
Egzanp solisyon: Sispann 0.75 g nan 15 mL dlo.Brase pou 30 s, pase nan yon filtè koryas, epi sèvi ak filtraj la.
Solisyon estanda: Ajoute 0.15 mL 0.020 N asid silfirik nan 15 mL dlo.
Analiz: Nan solisyon echantiyon an ak solisyon estanda a ajoute 2 mL klori barium TS ak 1 mL asid idroklorik 3 N, delye chak solisyon ak dlo a 30 mL, epi melanje.Kite solisyon yo kanpe pou 5 minit.
Kritè akseptasyon: Solisyon echantiyon an pa plis twoub pase solisyon Creole (NMT 0.02% silfat).
• ENPURITE ÒGANIC
Solisyon A: 6.8 g / L silfat idwojèn potasyòm ak 3.4 g / L silfat idwojèn tetrabutylammonium nan dlo.Ajiste ak idroksid potasyòm 2 N nan yon pH 6.5.
Solisyon B: 0.1 g/L solisyon azid sodyòm
Faz mobil: Solisyon A ak Solisyon B (60:40)
Solisyon konvnab sistèm: 0.2 mg/mL chak nan Adenosine ak inozin nan faz mobil
Egzanp solisyon: 1.0 mg/mL Adenosine nan faz mobil
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: LC
Detektè: UV 254 nm
Kolòn: 4.6-mm × 25-cm;5-µm anbalaj L1
Pousantaj koule: 1.5 mL / min
Gwosè piki: 20 µL
Konvnab sistèm
Echantiyon: solisyon sistèm konvnab
Kondisyon apwopriye
Rezolisyon: NLT 9.0 ant adenozin ak inozin
Tailing faktè: NMT 2.5
Devyasyon estanda relatif: NMT 2.0%
[NÒT-Kromatograf solisyon Egzanp lan, epi ajiste tan an kouri pou omwen de fwa tan retansyon gwo pik la.]
Analiz
Egzanp: Egzanp solisyon
Kalkile pousantaj chak enpurte nan pòsyon Adenosine yo pran:
Rezilta = (rU/rT) × 100
rU = repons pik chak enpurte nan solisyon echantiyon an
rT = sòm tout repons yo pou tout pik nan solisyon echantiyon an
Kritè aksepte
Enpurte endividyèl: NMT 0.1% chak nan guanosine, inozin, ak urin, ak NMT 0.2% nan adenine
Total enpurte: NMT 0.5%
TÈS ESPESIFIK
• RANJE KÒDONE OSWA TANPERATI <741>: 233°-238°
• OPTIC ROTATION, Wotasyon espesifik <781S>: -68 ° a -72 °
Solisyon tès: 20 mg/mL nan solisyon idroksid sodyòm (1 nan 20), detèmine sou yon echantiyon ki te deja seche nan 105 ° pou 2 èdtan.
ASIDITE OSWA ALKALINITE: Sispann 1 g nan 20 mL dlo san gaz kabonik.Brase pou 30 s, epi pase nan yon filtè koryas.Pou chak nan de pòsyon 10-mL filtraj la ajoute 0.1mL bromokresol TS koulè wouj violèt.
Kritè akseptasyon: NMT 0.3 mL nan idroksid sodyòm 0.01 N oblije pwodwi yon koulè ble-vyolèt nan yon sèl pòsyon.NMT 0.1 mL nan 0.01 N asid idroklorik oblije pwodwi yon koulè jòn nan lòt pòsyon an.
•LOSSON DRYING <731>: Seche yon echantiyon nan 105 ℃ pou 2 h: li pèdi NMT 0.5% nan pwa li.
KONDISYON LÒT
•PACKAGING AK DEPO: Konsève nan resipyan ki sere, ki reziste limyè, epi estoke nan tanperati chanm kontwole.
• ESTANDA REFERANS USP <11>
USP Adenosine RS