Pramipexole Dihydrochloride Monohydrate CAS 191217-81-9 Essay 98.0 ~ 102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole dihydrochloride monohydrate [191217-81-9].
DEFINISYON
Pramipexole Dihydrochloride gen NLT 98.0% ak NMT 102.0% nan C10H19Cl2N3S, kalkile sou baz anidrid.
IDANTIFIKASYON
• A. Enfrawouj Absòbsyon <197A> oswa <197M>
Ranje nimewo vag: <197A>, 3800 cm-1 a 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 a 600 cm-1
• B. Tan retansyon pi gwo pik nan solisyon echantiyon an koresponn ak pramipexole (S-enantiomer) nan solisyon konvnab Sistèm nan tès pou Enantiomeric Pite.
• C. Tès Idantifikasyon-Jeneral, Klori <191>
Egzanp: 1 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride nan dlo
Kritè akseptasyon: Satisfè egzijans tès la presipite nitrat ajan
TÈS
• Pwosedi
Solisyon A: Fonn 9.1 g potasyòm diidwojèn fosfat ak 5.0 g sodyòm 1-octanesulfonate monoidrat nan 1 L dlo.Ajiste ak asid fosfò a yon pH 3.0.
Solisyon B: Acetonitrile ak Solisyon A (1:1)
Dilyan: Acetonitrile ak Solisyon A (1:4)
Faz mobil: Gade tablo gradyan ki anba a.
Tan (min) Solisyon A (%) Solisyon B (%)
0 60 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
Solisyon konvnab sistèm: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS ak 0.8 mg/mL USP Pramipexole Konpoze A RS nan Diluant
Solisyon estanda: 1.5 mg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS nan diluan
Egzanp solisyon: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride nan Diluant
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: LC
Detektè: UV 264 nm
Kolòn: 4.6-mm × 15-cm;5-µm anbalaj L1
Tanperati kolòn: 40 ± 5
Pousantaj koule: 1.5 mL / min
Gwosè piki: 5 µL
Konvnab sistèm
Echantiyon: Solisyon konvnab sistèm ak solisyon estanda [Remak-Tan retansyon relatif yo pou pramipexole ki gen rapò ak konpoze A ak pramipexole se apeprè 0.7 ak 1.0, respektivman.]
Kondisyon apwopriye
Rezolisyon: NLT 6.0 ant pramipexole ki gen rapò ak konpoze A ak pramipexole, solisyon sistèm konvnab
Tailing faktè: NMT 2.0 pou pramipexole, solisyon sistèm konvnab
Devyasyon estanda relatif: NMT 1.0%, solisyon estanda
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj C10H19Cl2N3S nan pòsyon Pramipexole Dihydrochloride pran:
Rezilta = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = repons pik nan solisyon echantiyon an
rS = repons pik nan solisyon estanda a
CS = Konsantrasyon USP Pramipexole Dihydrochloride RS nan solisyon estanda a (mg/mL)
CU = konsantrasyon nan solisyon echantiyon an (mg/mL)
Mr1 = pwa molekilè pramipexole dihydrochloride, 284.26
Mr2 = pwa molekilè pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Kritè akseptasyon: 98.0%-102.0% sou baz anidrid la
ENPURITE
Enpurte inòganik
• Rezid sou ignisyon <281>: NMT 0.10%
• Metal lou, Metòd I <231>
Solisyon estanda: Solisyon Plon Estanda, 10 ppm
Egzanp solisyon: Ash 2 g Pramipexole Dihydrochloride jiskaske yo jwenn yon mas kabonize prèske sèk.Refwadi rezidi a, ajoute 2.0 mL asid nitrique konsantre ak 5 gout asid silfirik konsantre, epi ak anpil atansyon pèmèt lafimen yo evolye.Limen nan 500-600 jiskaske kabòn nan konplètman boule.Refwadi rezidi a, ajoute 4 mL asid idroklorik 6 M, kouvri kreze a, epi dijere sou yon beny dlo bouyi pou 15 min.Evapore nan sechrès.Ajoute yon gout asid idroklorik konsantre ak 10 mL dlo cho, epi dijere pou yon lòt 2 minit sou beny dlo bouyi a.Ajoute 6 M solisyon amonyak gout gout jiskaske solisyon an fèb alkalin, epi ajiste ak 1 M asid acetic pou yon pH 3.0-4.0.Filtre solisyon an nan yon flakon volumetrik 25-mL, epi delye ak dlo a 25 mL lè w lave kreze a ak filtè a.
Kritè akseptasyon: NMT 10 ppm
Enpurte òganik
• Pwosedi
Solisyon A, Solisyon B, Diluant, Faz mobil, ak sistèm chromatografik: Kontinye jan sa te mande nan Esè a.
Solisyon konvnab sistèm: 7.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS ak 3 µg/mL USP Pramipexole Konpoze A RS nan diluan
Solisyon estanda: 1.5 µg/mL USP Pramipexole Dihydrochloride RS nan diluan
Egzanp solisyon: 1.5 mg/mL Pramipexole Dihydrochloride nan Diluant
Konvnab sistèm
Echantiyon: solisyon sistèm konvnab ak solisyon estanda
Kondisyon apwopriye
Rezolisyon: NLT 6.0 ant pramipexole ki gen rapò ak konpoze A ak pramipexole, solisyon sistèm konvnab
Tailing faktè: NMT 2.0 pou pramipexole, solisyon sistèm konvnab
Devyasyon estanda relatif: NMT 5.0%, solisyon estanda
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj nenpòt enpurte endividyèl nan pòsyon Pramipexole Dihydrochloride pran:
Rezilta = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = repons pik chak enpurte nan solisyon echantiyon an
rS = pik repons pramipexole nan solisyon Standard la
CS = Konsantrasyon USP Pramipexole Dihydrochloride RS nan solisyon estanda a (mg/mL)
CU = konsantrasyon pramipexole dihydrochloride monoidrat nan solisyon echantiyon an (mg/mL)
Mr1 = pwa molekilè pramipexole dihydrochloride, 284.26
Mr2 = pwa molekilè pramipexole dihydrochloride monohydrate, 302.26
Kritè aksepte
Enpurte endividyèl: Gade Tablo Enpurte 1.
Total enpurte: NMT 0.5%
Tablo enpurte 1
Non Kritè akseptasyon tan retansyon relatif, NMT (%)
Pramipexole propionamidea 0.5 0.15
Pramipexole ki gen rapò ak konpoze Ab 0.7 0.15
Pramipexole 1.0 —
N-Propylpramipexolec 1.4 0.15
Pramipexole dimèd 1.7 0.15
Nenpòt lòt moun ki pa idantifye enpurte - 0.10
yon (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamid.
b (S) -4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
c (S) -2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole.
d N6,N6'-[2-Methylpentane-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine).Sa a se yon dimer nan pramipexole (yon melanj de kat izomè posib).
TÈS ESPESIFIK
• Detèminasyon dlo, Metòd I <921>: NLT 4.5% ak NMT 6.5%
• Enantiomeric Pite
Faz mobil: n-Hexane, alkòl dezidrate, ak dietilamin (850:150:1)
Solisyon stock konvnab sistèm: 1 mg/mL chak nan USP Pramipexole Dihydrochloride RS ak USP Pramipexole Related Compound D RS nan alkòl dezidrate
Solisyon konvnab sistèm: 0.01 mg/mL chak nan USP Pramipexole Dihydrochloride RS ak USP Pramipexole Konpoze ki gen rapò D RS ki soti nan solisyon stock konvnab sistèm nan faz mobil
Solisyon stock estanda: 2.0 mg/mL USP Pramipexole Related Compound D RS nan alkòl dezidrate
Solisyon estanda: 1.5 µg/mL USP Pramipexole Konpoze D RS nan faz mobil
Egzanp solisyon: 0.3 mg/mL, prepare nan fonn yon kantite apwopriye ki peze Pramipexole Dihydrochloride nan 25% nan yon flakon volim alkòl dezidrate ak dilye ak faz mobil nan volim.
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi 621, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: LC
Detektè: UV 254 nm
Kolòn: 4.6-mm × 25-cm;10-µm anbalaj L51
Pousantaj koule: 1.5 mL / min
Gwosè echantiyon: 75 µL
Konvnab sistèm
Echantiyon: Solisyon konvnab sistèm [Remak-Tan retansyon relatif yo pou pramipexole ki gen rapò konpoze D (R-enantiomer) ak pramipexole (S-enantiomer) se 0.5 ak 1.0, respektivman.]
Kondisyon apwopriye
Rezolisyon: NLT 5.0 ant pramipexole ki gen rapò ak konpoze D ak pramipexole, solisyon sistèm konvnab
Tailing faktè: NMT 2.4 pou pramipexole, solisyon sistèm konvnab
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj konpoze D ki gen rapò ak pramipexol nan pòsyon Pramipexole Dihydrochloride pran:
Rezilta = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = repons pik nan konpoze D ki gen rapò ak pramipexol nan solisyon echantiyon an
rS = repons pik nan konpoze D ki gen rapò ak pramipexol nan solisyon Standard la
CS = konsantrasyon nan konpoze D ki gen rapò ak pramipexol nan solisyon estanda a (mg/mL)
CU = konsantrasyon nan solisyon echantiyon an (mg/mL)
Kritè akseptasyon: NMT 1.0% nan pramipexole ki gen rapò ak konpoze D
• Limit Paladyòm
[Remak-Fè tès sa a si paladyòm se yon enpurte inòganik li te ye.]
Dilyan: 0.1 M asid idroklorik
Solisyon estanda: 40 µg/L Paladyòm nan Diluant, ki soti nan solisyon estanda Paladyòm ki disponib nan komès pou absòpsyon atomik / plasma endiktif makonnen.[Remak—Frech prepare solisyon sa a jan sa nesesè nan jou itilizasyon an.]
Egzanp solisyon: Nan 0.5 g Pramipexole Dihydrochloride nan yon flacon volumetrik 50-mL ajoute 5.00 mL asid idroklorik 1 M, epi fonn ak chofaj.Refwadi nan tanperati chanm, epi delye ak dlo nan volim.
Kondisyon espektometrik
(Gade Spectrophotometry and Light-dispersion 851).
Mòd: Spectrophotometry absòpsyon atomik
Longèdonn analyse: liy emisyon Paladyòm nan 247.6 nm
Lanp: katod kre
Sous atomizasyon: Graphite founo.[Remak—Swiv sekans pwogramasyon rekòmande manifakti a.]
Gwosè echantiyon: 20 µL
Vid: Diluant
Konvnab sistèm
Egzanp: solisyon estanda
Kondisyon apwopriye
Absòbsyon: NLT 0.034
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Detèmine konsantrasyon Paladyòm nan solisyon echantiyon an pa metòd adisyon estanda.
Kritè akseptasyon: NMT 5 ppm
KONDISYON LÒT
• Anbalaj ak Depo: Konsève nan resipyan ki byen fèmen, pwoteje kont imidite ak limyè.
• Estanda Referans USP 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Klike pou Wè Estrikti
USP Pramipexole Konpoze A RS
(S) -4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazole-2,6-diamine.
C7H11N3S 169.25
USP Pramipexole Konpoze ki gen rapò D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazole.
C10H17N3S 211.33