SBE-β-CD CAS 182410-00-0 Betadex Sulfobutyl Etè Sodyòm Assay 95.0 ~ 105.0%

Betadex Sulfobutil Etè Sodyòm
C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n 2163 lè n = 6.5
Beta cyclodextrin sulfobutil etè, sèl sodyòm;
Beta cyclodextrin sulfobutil etè sodyòm [182410-00-0].
DEFINISYON
Betadex Sulfobutyl Ether Sodyòm prepare pa alkilasyon betadex lè l sèvi avèk 1,4-butan sultone nan kondisyon debaz yo.
Degre an mwayèn nan sibstitisyon nan betadex se NLT 6.2 ak NMT 6.9.
Li gen NLT 95.0% ak NMT 105.0% nan C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n (n = 6.2-6.9), kalkile sou baz anidrid.
IDANTIFIKASYON
• A. INFRAWOUJ ABSÒPTION <197K>
• B. Tan retansyon gwo pik solisyon Egzanp lan koresponn ak solisyon estanda a, jan yo jwenn nan Esè a.
• C. Li satisfè egzijans tès la pou Degre Mwayèn Sistitisyon an.
• D. TÈS IDANTIFIKASYON-JENERAL, Sodyòm 〈191〉
TÈS
• PWOSEDI
Faz mobil: 0.1 M nitrat potasyòm nan yon melanj asetonitrile ak dlo (1:4)
Solisyon estanda: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutil Etè Sodyòm RS nan faz mobil
Egzanp solisyon: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Etè Sodyòm nan faz mobil
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: LC
Detektè: Endèks refraktif
Tanperati detektè: 35 ± 2°
Kolòn: 7.8-mm × 30-cm kolòn analyse;anbalaj L37.[NÒT-Lanse kolòn nan ak yon solisyon acetonitrile ak dlo (1:9) lè yo fini seri kou a.]
Pousantaj koule: 1.0 mL / min
Gwosè piki: 20 µL
Konvnab sistèm.
Egzanp: solisyon estanda
Kondisyon apwopriye
Devyasyon estanda relatif: NMT 2.0%
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj betadex sulfobutil etè sodyòm [C42H70−nO35 · (C4H8SO3Na)n] nan pòsyon Betadex sulfobutil etè sodyòm yo pran:
Rezilta = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = repons pik pou betadex sulfobutil etè
sodyòm nan solisyon echantiyon an
rS = repons pik pou betadex sulfobutil etè
sodyòm nan solisyon Standard la
CS = Konsantrasyon USP Betadex Sulfobutil Etè
Sodyòm RS nan solisyon estanda a (mg/mL)
CU = konsantrasyon Betadex Sulfobutil Etè Sodyòm nan solisyon echantiyon an (mg/mL)
Kritè akseptasyon: 95.0% ~ 105.0% sou baz anidrid
ENPURITE
• METAL LÒ, Metòd II <231>: NMT 5 ppm
• LIMIT BETA CYCLODEXTRIN (BETADEX)
Solisyon A: 25 mM idroksid sodyòm
Solisyon B: 250 mM idroksid sodyòm ak 1 M nitrat potasyòm
Faz mobil: Gade Tablo 1.
Tablo 1

Solisyon estanda: 2 µg/mL USP Beta Cyclodextrin RS
Egzanp solisyon: 2 mg/mL Betadex Sulfobutyl Etè Sodyòm
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye ak Ion Kwomatografi <1065>.)
Mòd: IC
Detektè: Anperometri enpulsyonèl (selil amperometrik ak elektwòd k ap travay lò ak elektwòd referans ajan)
Kolòn
Gad: 4.0-mm × 5-cm anyon-echanj;anbalaj L61
Analitik: 4.0-mm × 25-cm anyon-echanj;
anbalaj L61
Tanperati kolòn: 50 ± 2°
Pousantaj koule: 1.0 mL / min
Gwosè piki: 20 µL
Fòm ond pou detektè amperometri enpulsyonèl: Gade Tablo 2.
Tablo 2

Konvnab sistèm
Egzanp: solisyon estanda
Kondisyon apwopriye
Devyasyon estanda relatif: NMT 5.0%
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj beta cyclodextrin (betadex) nan pòsyon Betadex Sulfobutyl Ether Sodium pran:
Rezilta = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = pik repons pou beta cyclodextrin nan solisyon echantiyon an
rS = pik repons pou beta cyclodextrin nan solisyon Standard la
CS = konsantrasyon USP Beta Cyclodextrin RS nan solisyon estanda a (µg/mL)
CU = konsantrasyon Betadex Sulfobutil Etè Sodyòm nan solisyon echantiyon an (mg/mL)
F = faktè konvèsyon (10-3 mg/µg)
Kritè akseptasyon: NMT 0.1%
• LIMIT 1,4-BUTAN SULTÒN
Solisyon estanda entèn: 0.25 µg/mL diethyl sulfone
Solisyon stock estanda A: 0.5 µg/mL 1,4-butan sultone
Solisyon stock estanda B: 1.0 µg/mL 1,4-butan sultone
Solisyon stock estanda C: 2.0 µg/mL 1,4-butan sultone
Egzanp solisyon stock: 250 mg/mL Betadex Sulfobutyl Etè Sodyòm nan solisyon estanda Entèn la
Solisyon vid, ak Egzanp solisyon A, B, C, ak D:
Swiv Tablo 3 pou mete kantite solisyon estanda Entèn yo, chak solisyon stock estanda, solisyon stock echantiyon, dlo, oswa klori metilèn nan chak tib tès vè ak yon bouchon.[NÒT-Yon tib tès 10-mL ki kouvri ak vis ki apwopriye.] Melanje sou yon mixer toubiyon chak tib tès pou 30 s, epi kite li kanpe pou omwen 5 minit oswa jiskaske separasyon konplè nan faz la.Ekstrè faz òganik la nan yon flakon GC ak sele.[NÒT-Ak anpil atansyon, pran kantite minimòm posib faz akeuz.] Kantite 1,4-butan sultone ajoute nan echantiyon solisyon A, B, C, ak D yo se 0.5, 1.0, 2.0, ak 0 µg, respektivman.
Tablo 3

[NÒT-Prepare imedyatman anvan ou itilize.]
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: GC
Detektè: ionizasyon flanm dife
Kolòn: 0.32-mm × 25-m fusion-silica kolòn kapilè;0.5-µm kouch faz G46
Tanperati
Detektè: 270°
Pò piki: 200 °
Kolòn: Gade pwogram tanperati a nan Tablo 4
Tablo 4
Tanperati Inisyal (°) Ranp Tanperati (°/min) Tanperati Final (°) Tanperati Tanperati Final (min)
100 10 200 -
200 35 270 5
Gaz transpòtè: Elyòm, tipikman nan presyon inlet 12 psi
Gwosè piki: 1.0 µL
Kalite piki: Splitless piki pou 0.5 min, Lè sa a, fann nan 50 mL / min.[NÒT-Itilize yon revètman ki apwopriye pou piki splitless yo rekòmande.]
Konvnab sistèm
Egzanp: Egzanp solisyon B
[REMAK-Tan retansyon relatif yo pou sulfon dyetil ak 1,4-butan sultone se 0.7 ak 1.0, respektivman.]
Kondisyon apwopriye
Devyasyon estanda relatif: NMT 10.0%
Analiz
Egzanp: Solisyon vid, Egzanp solisyon A, B, C, ak D
Korije rapò pik repons 1,4-butan sulfon an ak diethyl sulfone nan echantiyon solisyon A, B, C, oswa D lè w retire rapò pik repons 1,4-butan sulfon an ak etil sulfone nan solisyon Blank la. .Trase rapò korije repons pik 1,4-butan sulton ak repons pik diethyl sulfone nan echantiyon solisyon A, B, C oswa D, parapò ak kantite 1,4-butan sultone ki te ajoute an µg.Ekstrapolasyon liy ki rantre nan pwen yo sou graf la jiskaske li rankontre aks kantite a.Distans ki genyen ant pwen sa a ak entèseksyon aks yo reprezante kantite 1,4-butan sultone, A, an µg, nan pòsyon 4-mL Solisyon Egzanp.Kalkile kontni 1,4-butan sultone nan pòsyon Betadex Sulfobutyl Ether Sodium pran:
Rezilta = A/(VExt × CU × F)
A = detèmine pi wo a
VExt = volim Egzanp solisyon stock yo itilize nan etap ekstraksyon an, 4.0 mL
CU = konsantrasyon Betadex Sulfobutyl Ether Sodyòm nan echantiyon solisyon stock (mg/mL)
F = faktè konvèsyon (10-3 g/mg)
Kritè akseptasyon: idroksibutan-1-sulfonic asid, oswa NMT 0.5 ppm
• LIMIT KLORID SODyòm, Asid 4-IDROKSIBUTAN-1-SULFONIC, AK BIS(4-SULFOBUTYL) ETÈ DISODIUM
Solisyon A: 5 mM idroksid sodyòm, degaze nan yon veso fèmen pou 15 min
Solisyon B: 25 mM idroksid sodyòm, degaze nan yon veso ki fèmen pou 15 min
Faz mobil: Gade Tablo 5
Tablo 5

Solisyon lave kolòn A: 50 mM sitrat sodyòm
Solisyon lave kolòn B: 150 mM idroksid sodyòm
Solisyon estanda: Prepare yon solisyon ki gen konsantrasyon li te ye nan 8 µg/mL klori sodyòm USP RS, 4µg/mL asid 4-idroksibutan-1-sulfonik, ak 4 µg/mL bis(4-sulfobutil) etè disodyòm.
Egzanp solisyon: 4 mg/mL Betadex Sulfobutyl Etè Sodyòm
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye ak Ion Kwomatografi <1065>.)
Mòd: IC
Detektè: konduktivite
Ranje: 30 µS
Kouran: 100 mA
Kolòn: [NÒT-Nan fen chak kouri, netwaye kolòn nan lè l sèvi avèk solisyon lave kolòn A nan yon vitès koule 1 mL/min pou 35 min, epi lè l sèvi avèk solisyon lave kolòn B nan menm vitès la pou 35 min.]
Gad: 4.0-mm × 5.0-cm anyon-echanj;anbalaj L61
Analitik: 4.0-mm × 25-cm anyon-echanj;anbalaj L61
Tanperati kolòn: 30°
Suppressor: Micromembrane anion autosuppressor1 oswa yon sistèm suppression chimik apwopriye
Suppressant: Autosuppression
Pousantaj koule: 1.0 mL / min
Gwosè piki: 20 µL
Konvnab sistèm
Egzanp: solisyon estanda
[NÒT-Yo bay tan retansyon relatif yo pou enfòmasyon sèlman.Tan retansyon relatif yo pou ion 4-idroksibutan-1-sulfonat, ion klori, ak ion bis (sulfobutil) etè yo se 1.0, 1.4, ak 8.6, respektivman.]
Kondisyon apwopriye
Rezolisyon: NLT 2.0
Devyasyon estanda relatif: NMT 10.0%
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj klori sodyòm, asid 4-idroksibutan-1-sulfonik oswa bis (sulfobutil) etè disodyòm nan pòsyon Betadex Sulfobutil Etè Sodyòm yo pran:
Rezilta = (rU/rS) × (CS/CU) × F × 100
rU = repons pik pou klori sodyòm, asid 4-idroksibutan-1-sulfonik, oswa bis (sulfobutil) etè disodyòm nan solisyon echantiyon an.
rS = repons pik pou klori sodyòm, asid 4-idroksibutan-1-sulfonik, oswa bis (sulfobutil) etè disodyòm nan solisyon Standard la
CS = konsantrasyon klori sodyòm, 4-hydroxybutan-1-sulfonic asid, oswa bis (sulfobutil) etè disodium nan solisyon Standard (µg/mL)
CU = konsantrasyon Betadex Sulfobutil Etè Sodyòm nan solisyon echantiyon an (mg/mL)
F = faktè konvèsyon (10−3 0 100 0 mg/µg)
Kritè aksepte
Klori sodyòm: NMT 0.2%
4-Hydroxybutane-1-sulfonic asid: NMT 0.09%
Bis (sulfobutil) etè disodium: NMT 0.05%
TÈS ESPESIFIK
TÈS BAKTERYEN ENDOTOXINS <85>: Nivo endotoxins bakteri yo ka satisfè egzijans nan monografi fòm dòz ki enpòtan (yo) kote yo itilize Betadex Sulfobutyl Ether Sodium.Ki kote etikèt la endike ke Betadex Sulfobutyl Ether Sodium dwe sibi plis pwosesis pandan preparasyon fòm dòz enjekte, nivo endotoxin bakteri yo se konsa ke egzijans ki anba monografi fòm dòz ki enpòtan (yo) nan ki Betadex Sulfobutyl Ether Sodyòm yo itilize. ka rankontre.
• TÈS EKIMÈRATION MIKROBYEN <61> ak TÈS POU MICRO-ÒGANIS ESPESIFIE <62>: Konte total mikwòb aerobic pa depase 100 cfu/g, epi total konbine mwazi ak ledven konte pa depase 50 cfu/g.Li satisfè egzijans tès la pou absans Escherichia coli.
• KLARITE SOLISYON
Egzanp solisyon: 30% (w/v) solisyon
Analiz: Egzamine solisyon echantiyon an lè l sèvi avèk yon bwat limyè kont orijin blan ak nwa, epi anrejistre prezans nenpòt brouyar, fliyoresans, fib, tach, oswa lòt matyè etranje.
Kritè akseptasyon: Solisyon an klè, ak esansyèlman gratis nan patikil matyè etranje.
• MWAYEN DEGRA SUBSTITUTION
Kouri elektwolit: 30 mM asid benzoik ak ajiste nan yon pH ki apwopriye pou enstriman an itilize nan adisyon a 100 mM tris (hydroxymethyl) aminomethane tanpon.
[NÒT-Akòz varyasyon ant kapilè yo, yo pa espesifye yon sèl pH elektwolit ki aplikab inivèsèl.
Olye de sa, yo ta dwe detèmine pH optimal ki asosye ak chak kapilè endividyèl dapre manyèl enstrimantal la.]
Solisyon estanda: 10 mg/mL USP Betadex Sulfobutyl Etè Sodyòm RS
Egzanp solisyon: 10 mg/mL Betadex Sulfobutyl Etè Sodyòm
Pwosedi rense kapilè: Sèvi ak flakon elektwolit separe pou rense kapilè ak analiz echantiyon.Fè rense pre-analiz chak jou anvan chak analiz: rense kapilè a ak idroksid sodyòm 0.1 N pou 30 min, ak dlo pou NLT 2 h, ak ak Run elektwolit pou NLT 1 h.Fè rense pre-piki anvan chak piki jan sa a.Rense kapilè a avèk idroksid sodyòm 0.1 N pou NLT 1 min, epi ak Run elektwolit pou NLT 3 min.Si yo itilize yon nouvo kapilè, anplis de rens regilye yo dekri pi wo a, yon nouvo kapilè bezwen rense anvan premye itilize li.Rense nouvo kapilè a ak idroksid sodyòm 1 M pou 1 èdtan, ki te swiv pa yon rense dlo 2 èdtan.
Sistèm elektwoforetik
(Gade Elektwoforèz Kapilè <1053>.)
Mòd: segondè-pèfòmans CE
Detektè: Envès UV 200 nm, ak yon Pleasant de 20nm.[NÒT-Yon ka itilize yon longèdonn deteksyon 205 nm ak yon lajè 10 nm kòm yon altènatif.]
Kolòn: Sodyòm Peaks I–X (% Zòn Pik) 50-µm × 50-cm kolòn silica fusion
Tanperati kolòn: 25°
Aplike vòltaj: 0.00 a +30.00 kV lineyè ranp sou 10 min, Lè sa a, nan 30 kV pou yon lòt 20 min
Gwosè piki: volim egal nan 0.5 psi pou 10 s
Konvnab sistèm
Egzanp: solisyon estanda
[NÒT-Gade Tablo 6 pou apwoksimatif tan migrasyon relatif yo pou pik sodyòm betadex sulfobutil etè I–X (pik sodyòm betadex sulfobutil etè I, II, III, ..., X, gen molekil beta cyclodextrin ak 1, 2, 3, ..., 10 sulfobutil substituent (yo), respektivman).Tan migrasyon relatif yo se pou rezon enfòmasyon sèlman pou ede nan idantifikasyon pi gwo.]
Tablo 6

Kondisyon apwopriye
Rezolisyon: NLT 0.9, ant betadex sulfobuty etè sodyòm pik IX ak betadex sulfobutil etè sodyòm pik X
Analiz
Echantiyon: Kouri elektwolit, dlo, solisyon estanda, ak solisyon echantiyon
Enjekte solisyon estanda a ak solisyon echantiyon lè w aplike presyon diferans 0.5 psi, ekivalan a 34 mbar, pou 10 s, ki te swiv pa piki elektwolit Run nan 0.5 psi pou 2 s.[NÒT-Piki presyon yo ta dwe fè ak yon flakon dlo oswa Kouri elektwolit nan pwent priz kapilè a.]
Anrejistre elektwoferogram yo, epi mezire repons pik yo pou pik sodyòm endividyèl betadex sulfobutil etè (I rive X).Kalkile zòn pik korije, AI, pou chak pik nan eletroferogram nan:
Zòn Pik Korije A = Zòn Pik x Longè Kapilè Efektif (cm) / Tan Migrasyon
Nòmalize zòn pik korije yo lè w prezante chak kòm yon pousantaj total de zòn anvlòp sibstitisyon korije yo:
Zòn Nomalize, NA: A / n∑i=1 Ai x 100
n = pi wo nivo sibstitisyon
Detèmine degre mwayèn sibstitisyon:
Mwayèn Degre Sibstitisyon = n∑i=1 (Nivo Sibstitisyon pou Pik x NA) / 100
Kritè akseptasyon: 6.2 ~ 6.9 pou degre mwayèn nan sibstitisyon
Pou chak pik sodyòm betadex sulfobutil etè I–X, gade limit limit (% zòn pik) nan Tablo 7.
Tablo 7

• PH <791>: 4.0-6.8, nan yon solisyon 30% (w/v) nan dlo san gaz kabonik
• DETERMINASYON DLO, Metòd I <921>: NMT 10.0%
KONDISYON LÒT
• Anbalaj ak estoke: Konsève nan resipyan ki byen fèmen, epi estoke nan tanperati chanm.Pwoteje kont imidite.
• ETIKETÈ: Mete etikèt sou li pou endike itilizasyon li nan fabrike fòm dòz injectable.
• ESTANDA REFERANS USP <11>
USP Beta Cyclodextrin RS
USP Betadex Sulfobutil Etè Sodyòm RS
USP Endotoxin RS
USP klori sodyòm RS■1S (NF30)