D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Esay 98.0 ~ 102.0% Faktori 50MT / Mwa

1. Aparans-- Enspeksyon vizyèl
2. Wotasyon espesifik - Wotasyon espesifik yo mezire an akò ak GB / T613-1988
Preparasyon echantiyon: Peze echantiyon 0.5000g avèk presizyon epi deplase li nan yon boutèy volumetrik pwòp epi sèk 50ml, ajoute 20ml dlo, kouvri boutèy la, souke l pou fonn, ak Lè sa a, delye li nan echèl la ak dlo.
Tès: Ajiste zewo jiroskop la anvan tès la, Lè sa a, chaje tib tès la ak solisyon echantiyon an, anrejistre Ang wotasyon an, epi kalkile wotasyon espesifik echantiyon an ak fòmil sa a.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Ki kote:
[а] D20: Espesifik wotasyon optik nan 20 ℃ nan solisyon echantiyon
r: Wotasyon optik obsève nan 20 ℃ pou solisyon echantiyon an
50: Volim solisyon echantiyon prepare (ml)
w: echantiyon pwa (g)
L: Longè tib wotasyon optik (dm)
3. Boule rezidi
Pran apeprè 1 g nan pwodui sa a epi chofe li nan 600 ℃, chofe li jiskaske li konplètman sann dapre règleman an nan Apendis Ⅷ N nan Pati II nan edisyon CP2010, ajoute 0.5-1.0ml konsantre asid silfirik ak chofe li (700 ℃- 800 ℃) nan pwa konstan.
3.1 "Rezid enkandesan" nan Metòd sa a (Farmakope Chinwa 2005 Edisyon, Pati II Apendis Ⅷ N) refere a oksid metal oswa silfat ki rete apre dwòg yo (sitou konpoze òganik) yo chofe jiskaske konplètman sann, Lè sa a, asid silfirik ajoute 0.5 ~ 1.0ml ak enkandesce (700 ~ 800 ℃) nan pwa konstan.
4 Pite chiral (HPLC)
Enstriman: High pèfòmans likid chromatografi, PDA detektè.Balans elektwonik analyse, reyaktif;Nivo kwomatografi
Kondisyon chromatografik: Kolòn: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolòn 250X4.6mm, 5ul, longèdonn deteksyon, pousantaj koule, gwosè echantiyon: 10 u L (referans) mens: dlo, tan koleksyon done: 20.00min.
Detèminasyon echantiyon: Yo analize echantiyon an dapre pwosedi echantiyon sa a: 1 zegwi nan solisyon vid ak 1 zegwi nan referans DL-phenylalanine.
1 solisyon echantiyon zegwi,
Kalkil rezilta: Kontni HPLC yo te detèmine pou mwens pase 0.5% dapre nòmalizasyon zòn pik ak dediksyon vid.
5. Sèk ak san pwa
5.1 Enstriman:
Thermostatique siye fou, 1/10,000 balans.
5.2 Pwosedi:
Nan yon boutèy peze plat ak yon pwa konstan ak kouvèti bouch tè ki twò siye, peze 1 gram (egzat a 0.0001 gram) echantiyon an.Echantiyon an ta dwe gaye respire nan pati anba a nan boutèy la peze ak yon epesè ki pa plis pase 10mm, mete yo nan yon fou elektrik tèmostatik siye, sèk nan 105-110 ℃ pou 3 èdtan, ak Lè sa a, deplase nan sal la seche yo refwadi. tanperati chanm pou peze.
Kalkil: sèk pèdi pwa %= (M1-M2) ÷M×100
Ki kote: M1: mas echantiyon ak mezire boutèy anvan siye, gram
M2: Mas echantiyon ak mezire boutèy apre siye, an gram
M: Egzanp mas, gram
Etap 6: Kontni
6.1 Enstriman
Kwomatografi likid segondè pèfòmans, detektè PDA.
Balans elektwonik analyse
6.2 Reyaktif
Acetonitrile (klas kwomatografik), TFA (klas kwomatografik)
6.3 Kondisyon kwomatografik
6.3.1 Kolòn: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Deteksyon longèdonn: INC220nm
Pousantaj koule: 1.0mL / min
Gwosè echantiyon: 10μL (pou referans)
Mens: Acetonitrile
Tan koleksyon done: 20.00min
6.4 Preparasyon faz mobil
Faz mobil A (0.1% dlo asid trifluoroacetic): absòpsyon presizyon 2. Delye Oml asid trifluoroacetic ak dlo a 2000m1, melanje byen, ak degaz;
Faz mobil B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic asid): absòpsyon egzak 2.Oml trifluoroacetic asid te dilye nan 2000m1 ak asetonitrile, melanje ak deggated;
6.5 Pwogram gradyan faz mobil
Tan (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Preparasyon echantiyon solisyon
Peze ak fonn echantiyon 0.1g ak asetonitrile, delye nan 100m1, souke byen pou itilize, oswa konsantrasyon an menm.Prepare de echantiyon an paralèl.
6.7 Egzanp Detèminasyon
Analize echantiyon an selon pwosedi echantiyon sa a:
Plis pase 1 piki nan solisyon vid
1 solisyon echantiyon zegwi 1 #
1 solisyon echantiyon zegwi 2 #
6.8 Kalkil rezilta
2.8.1 Yo te itilize metòd nòmalizasyon zòn pik la pou kalkile pite HPLC lè w retire espas vid.
2.8.2 Devyasyon mwayèn relatif nan pite de zegwi pa dwe pi gran pase 1%
2.8.3 Si rezilta tou de piki yo satisfè kritè akseptasyon yo, yo pran pite an mwayèn kòm rezilta final la.