D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0 ~ 100.5% Faktori High Quality

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Metòd tès
D-Glucitol (D-sorbitol).
Kontni: 97.0 pousan a 102.0 pousan (sibstans anidrid).
KARAKTÈ
Aparans: blan oswa prèske blan, poud cristalline.
Solibilite: trè idrosolubl nan dlo, pratikman ensolubl nan etanòl (96 pousan).
Li montre polimòfis (5.9).
DANTIFIKASYON
Premye idantifikasyon: A.
Dezyèm idantifikasyon: B, C, D
A. Egzamine kwomatogram yo jwenn nan tès la.
Rezilta: pik prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon tès la sanble nan tan retansyon ak gwosè ak pik prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon referans (a).
B. Fonn 0.5 g ak chofaj nan yon melanj de 0.5 mL piridin Rand 5 mL anhydride acetic R. Apre 10 min vide solisyon an nan 25 mL dlo Rand kite kanpe nan dlo glase pou 2 èdtan.Presipi a, rkristalize nan yon ti volim etanòl (96 pousan) R epi li seche nan vacuo, fonn (2.2.14) nan 98 ℃ a 104 ℃.
C. Kwomatografi kouch mens (2.2.27).
Solisyon tès la.Fonn 25 mg sibstans ki sou yo dwe egzamine nan dlo R epi delye a 10 mL ak menm sòlvan an.
Solisyon referans (a).Fonn 25 mg sorbitol CRS nan dlo R epi delye a 10 mL ak menm sòlvan an.
Solisyon referans (b).Fonn 25 mg mannitol CRS ak 25 mg sorbitol CRS nan dlo R epi delye a 10 mL ak menm sòlvan an.
Plak: TLC silica jèl G plak R.
Faz mobil: dlo R, etil acetate R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Aplikasyon: 2 μL
Devlopman: sou yon chemen 17cm
Siye: nan lè.
Deteksyon: espre ak solisyon asid 4-aminobenzoik R;sèk nan yon kouran lè frèt jiskaske yo retire asetòn la;chalè a 100 ℃ pou 15 min;pèmèt yo refwadi ak flite ak yon solisyon 2g / L nan sodyòm periodate R;sèk nan yon kouran lè frèt;chalè a 100 ℃ pou 15 min.
Sistèm konvnab: solisyon referans (b):
– Kwomatogram nan montre 2 tach byen klè separe.
Rezilta: plas prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon tès la sanble nan pozisyon, koulè ak gwosè ak plas prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon referans (a).
D. espesifik ptik wotasyon (2.2.7): +4.0 pou +7.0 (anhydrou sibstans).
Fonn 5.00 g nan sibstans ki sou yo dwe egzamine ak 6.4 g nan tetraborate disodyòm R nan 40 mL dlo R. Kite kanpe pou 1h, souke detanzantan, epi delye a 50.0mL ak dlo R. Filtre si sa nesesè.
TÈS
Aparans solisyon an. Solisyon an klè (2.2.1) ak san koulè (2.2.2, Metòd II).
Fonn 5 g nan dlo R epi delye a 50 mL ak menm sòlvan an.
Konduktivite (2.2.38): maksimòm 20 μS·cm−1
Fonn 20.0 g dlo diyoksid enkabòn R ki prepare nan dlo distile R epi delye nan 100.0 mL ak menm sòlvan an.Mezire konduktiviti solisyon an pandan y ap brase dousman ak yon brase mayetik.
Diminye sik: maksimòm 0.2 pousan, eksprime kòm ekivalan glikoz.
Fonn 5.0 g nan 6 mL dlo R ak èd chalè dou.Refwadi epi ajoute 20 mL solisyon cupri-sitrik R ak kèk pèl vè.Chofe pou bouyi kòmanse apre 4 minit epi kenbe bouyi pou 3 minit.Refwadi rapidman epi ajoute 100 mL nan yon solisyon 2.4 pousan V/V nan asid acetic glacial R ak 20.0 mL nan 0.025 M yòd.Avèk souke kontinyèl, ajoute 25 mL nan yon melanj de 6 volim asid idroklorik R ak 94 volim dlo R epi, lè presipite a fonn, titrate depase yòd la ak 0.05 M tiosulfat sodyòm lè l sèvi avèk 1 mL solisyon lanmidon R, ajoute. nan fen titrasyon an, kòm endikatè.Pa mwens pase 12.8 mL 0.05 M thiosulfate sodyòm obligatwa.
Sibstans ki gen rapò.Kwomatografi likid (2.2.29).
Solisyon tès la.Fonn 5.0 g nan sibstans ki sou yo dwe egzamine nan 20 mL dlo R epi delye a 100.0 mL ak menm sòlvan an.
Solisyon referans (a).Fonn 0.50g sorbitol CRS nan 2 mL dlo R epi delye a 10.0 mL ak menm sòlvan an.
Solisyon referans (b).Delye 2.0 mL nan solisyon tès la nan 100.0 mL ak dlo R.
Solisyon referans (c).Delye 5.0 mL solisyon referans (b) a 100.0 mL ak dlo R.
Solisyon referans (d).Fonn 0.5 g sorbitol R ak 0.5 g mannitol R (enpurite A) nan 5 mL dlo R epi delye a 10.0 mL ak menm sòlvan an.
Kolòn:
-gwosè: l = 0.3m, Ø = 7.8mm
– estasyonè faz: fò kation-echanj résine (fòm kalsyòm) R (9 μm);
-tanperati: 85±1°C
Faz mobil: dlo degaze R.
Pousantaj koule: 0.5mL / min
Deteksyon: refractometer kenbe nan yon tanperati konstan (egzanp 35 °C).
Piki: 20μL nan solisyon tès la ak solisyon referans (b) (c) ak (d)
Tan kouri: de fwa tan an retansyon nan sorbitol.
Retansyon relatif ak referans a sorbitol (tan retansyon = apeprè 27 min): enpurte C = apeprè 0.6;enpurte A = apeprè 0.8;enpurte B = apeprè 1.1.
Sistèm konvnab: solisyon referans (d):
-rezolisyon: minimòm 2.0 ant pik yo akòz enpurte A ak sorbitol.
Limit:
-nenpòt enpurte: pou chak enpurte, pa plis pase zòn pik prensipal la nan kwomatogram la jwenn ak solisyon referans (b) (2 pousan);
–total: pa plis pase 1.5 fwa sipèfisi pik prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon referans (b) (3 pousan);
– limit neglije: zòn nan pik prensipal la nan kwomatogram la jwenn ak solisyon referans (c) (0.1 pousan).
Plon (2.4.10): maksimòm 0.5 ppm.
Nikèl (2.4.15): maksimòm 1 ppm.
Fonn sibstans ki sou yo dwe egzamine nan 150.0 mL nan melanj lan preskri nan Solvang.
Dlo (2.5.12): maksimòm 1.5 pousan, detèmine sou 1.00 g.Sèvi ak yon melanj de 1 volim formamid R ak 2 volim metanol anidrid R kòm sòlvan.
Kontaminasyon mikwòb
Si gen entansyon pou itilize nan fabrike preparasyon parenteral:
– TAMC: kritè akseptasyon 102CFU/g (2.6.12).
Si yo pa fèt pou itilize nan fabrike preparasyon parenteral:
– TAMC: kritè akseptasyon 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: kritè akseptasyon 102CFU/g (2.6.12);
-absans Escherichia coli (2.6.13);
–absans Salmonèl (2.6.13).
Endotoxins bakteri (2.6.14).Si gen entansyon pou itilize nan fabrike preparasyon parenteral san yon lòt pwosedi apwopriye pou retire endotoksin bakteri:
- mwens pase 4 UI/g pou preparasyon parenteral ki gen yon konsantrasyon mwens pase 100g/L sorbitol
- mwens pase 2.5 UI/g pou preparasyon parenteral ki gen yon konsantrasyon 100g/L oswa plis nan sorbitol
TÈS
Kwomatografi likid (2.2.29) jan sa dekri nan tès la pou sibstans ki gen rapò ak modifikasyon sa a.
Piki: solisyon tès ak solisyon referans (a).
Kalkile kontni pousantaj D-sorbitol soti nan kontni an deklare nan sorbitol CRS.
ETIKETÈ
Etikèt la di:
– kote sa aplikab, konsantrasyon maksimòm endotoksin bakteri;
– kote sa aplikab, ke sibstans la apwopriye pou itilize fabrike preparasyon parenteral.
ENPURITE
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Metòd Tès
DEFINISYON
Sorbitol gen NLT 91.0% ak NMT 100.5% D-sorbitol, kalkile sou baz anidrid.Kantite sik total, lòt alkòl poliidrik, ak nenpòt anidrid hexitol, si yo detekte, yo pa enkli nan egzijans yo, ni nan kantite lajan yo kalkile anba Lòt Enpurte nan Avi Jeneral yo.
IDANTIFIKASYON
• A.
Egzanp solisyon: 1g sorbitol nan 75 mL dlo
Analiz: Transfere 3 mL nan Egzanp solisyon nan yon tib tès 15-cm, epi ajoute 3 mL nan solisyon catechol frèch prepare (1 nan 10), epi melanje.Ajoute 6 mL asid silfirik, apresa dousman chofe tib la nan yon flanm dife pou 30 s.
• B. Tan retansyon gwo pik solisyon Egzanp lan koresponn ak sa ki soti nan solisyon Creole a, jan yo jwenn nan Esè a.
TÈS
• PWOSEDI
Faz mobil: Sèvi ak dlo degaze.
Solisyon konvnab sistèm: Prepare yon solisyon ki gen 4.8 mg/g chak USP sorbitol RS ak mannitol.
Solisyon estanda: 4.8 mg/g USP sorbitol RS
Egzanp solisyon: Fonn 0.10 g sorbitol nan dlo, epi delye ak dlo a 20g.Ekri pwa solisyon final la, epi melanje byen.
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: LC
Detektè: Endèks refraktif
Kolòn: 7.8-mm x 10-cm;anbalaj L34
Tanperati
Kolòn: 50±2°
Detektè: 35°
Pousantaj koule: 0.7 mL / min
Gwosè piki: 10 μL
Konvnab sistèm
Echantiyon: Solisyon sistèm apwopriye ak solisyon estanda [NÒT-Tan relatif retansyon mannitol ak sorbitol se apeprè 0.6 ak 1.0, respektivman.]
Kondisyon apwopriye
Rezolisyon: NLT 2.0 ant sorbitol ak mannitol, solisyon sistèm konvnab
Devyasyon estanda relatif: NMT 2.0%, solisyon estanda
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj, sou baz anidrid, D-sorbitol nan pòsyon Sorbitol pran:
Rezilta = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = repons pik nan solisyon echantiyon an
rS = repons pik nan solisyon Standard la
CS = konsantrasyon USP sorbitol RS nan solisyon estanda a (mg/g)
CU = konsantrasyon sorbitol nan solisyon echantiyon an (mg/g)
W = pousantaj yo jwenn nan tès la pou Detèminasyon Dlo
Kritè akseptasyon: 91.0%-100.5% sou baz anidrid la
ENPURITE
• LIMITE NICKE
Egzanp solisyon: Fonn 20.0 g sorbitol nan asid acetic dilye, epi delye ak asid acetic dilye a 150 ml.
Solisyon vid: 150 mL asid acetic dilye
Solisyon estanda: Prepare twa solisyon lè w ajoute 0.5, 1.0, ak 1.5 mL solisyon nikèl estanda TS a 20.0 g Sorbitol ki fonn nan asid acetic dilye, epi delye ak menm sòlvan an a 150 mL.
Kondisyon enstrimantal yo
(Gade Spectrofotometri ak difizyon limyè <851>)
Mòd: Spectrophotometry absòpsyon atomik
Longèdonn analyse: 232.0 nm
Lanp: Nikèl kre-katod
Flanm dife: lè-asetilèn
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Pou chak echantiyon ajoute 2.0 mL yon solisyon satire pirrolidindithiocarbamate amonyòm (ki gen 10g/L pirrolidindithiocarbamate amonyòm) ak 10.0 mL methyl isobutyl ketone, epi souke pou 30 s.Pwoteje kont limyè klere.Pèmèt de kouch yo separe, epi sèvi ak kouch methyl isobutyl ketone.Mete enstriman an zewo lè l sèvi avèk kouch òganik ki soti nan solisyon Blank la.
An menm tan detèmine absorbances kouch òganik nan echantiyon yo genyen omwen twa fwa chak.Ekri mwayèn lekti fiks yo pou chak solisyon Estanda yo ak solisyon Egzanp yo.Ant chak mezi, aspire kouch òganik ki soti nan solisyon Blank la, epi asire lekti a retounen nan zewo.Trase absorbans solisyon estanda yo ak solisyon echantiyon an kont kantite nikèl ki te ajoute.
Ekstrapolasyon liy ki rantre nan pwen yo sou graf la jiskaske li rankontre aks konsantrasyon an.Distans ki genyen ant pwen sa a ak entèseksyon aks yo reprezante konsantrasyon nikèl nan solisyon echantiyon an.
Kritè akseptasyon: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%, detèmine sou yon pòsyon 1.5g
REDUITE SIK
[NÒT-Montant yo detèmine nan tès sa a pa enkli nan kantite lajan kalkile anba Lòt Enpurte nan Avi Jeneral yo.]
Egzanp solisyon: Fonn 3.3 g sorbitol nan 3 mL dlo avèk èd chalè dou.Fre, epi ajoute 20.0 mL sitrat kuprik TS ak kèk pèl vè.Chalè pou bouyi kòmanse apre 4 minit, epi kenbe bouyi pou 3 minit.Refwadi rapidman, epi ajoute 40 mL asid acetic dilye, 60 mL dlo, ak 20.0 mL 0.05 N yòd VS.Avèk souke kontinyèl, ajoute 25 mL nan yon melanj de 6 mL asid idroklorik ak 94 mL dlo.
Analiz: Lè presipite a fonn, titrate depase yòd la ak 0.05 N thiosulfate sodyòm VS lè l sèvi avèk 2mL lanmidon TS, ajoute nan fen titrasyon an, kòm yon endikatè.
Kritè akseptasyon: NLT 12.8 mL nan 0.05 N thiosulfate sodyòm VS obligatwa, ki koresponn ak NMT 0.3% nan sik diminye, kòm glikoz
• KLORID AK SULFAT, Klori<221> (si yo make pou itilize nan prepare fòm dòz parenteral)
Egzanp: 1.5 g
Kritè akseptasyon: Egzanp lan pa montre plis klori pase koresponn ak 0.10 mL nan 0.020 N asid idroklorik (NMT 0.0050%).
• KLORID AK SULFAT, Sulfat <221> (si yo make pou itilize nan prepare fòm dòz parenteral)
Egzanp: 1.0 g
Kritè akseptasyon: Egzanp lan pa montre silfat plis pase koresponn ak 0.10 mL nan 0.020 N asid silfirik (NMT 0.01%).
TÈS ESPESIFIK
• TÈS ENUMERASYON MIKROBYEN <61> ak TÈS POU MICRO-ÒGANIS ESPESIFIE <62>: Konte total aerobic lè l sèvi avèk Metòd Plak la se NMT 1000 cfu/g, ak total konbine mwazi ak ledven se NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3.5-7.0, nan yon solisyon 10% (w/w) nan dlo san gaz kabonik.
• DETERMINASYON DLO, Metòd I <921>: NMT 1.5%
KLARITE AK SOLISYON KOULÈ (si yo make pou itilize nan prepare fòm dòz parenteral)
Egzanp: 10.0 g
Analiz: Fonn echantiyon an nan 100.0 mL dlo san gaz kabonik.
Kritè akseptasyon: Solisyon an klè ak san koulè.
• TÈS BAKTERYÈN ENDOTOKSIN <85> (si yo make pou itilize nan prepare fòm dòz parenteral): NMT 4 USP Endotoxin Unit/g pou fòm dòz parenteral ki gen yon konsantrasyon mwens pase 100g/L sorbitol, ak NMT 2.5 USP Endotoxin Unit/g. pou fòm dòz parenteral ki gen yon konsantrasyon 100g / L oswa plis nan sorbitol.
KONDISYON LÒT
• PAKAJ AK DEPO: Konsève nan resipyan ki byen fèmen.Pa gen kondisyon depo yo espesifye.
• ETIKETÈ: Sorbitol ki fèt pou itilize nan prepare fòm dòz parantal yo gen etikèt konsa.
ESTANDA REFERANS USP <11>
USP Endotoxin RS
USP sorbitol RS