Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Pite > 99.0% (HPLC) faktori

Pwosedi enspeksyon
1. Aparans
-- Enspeksyon vizyèl
2. Pite (HPLC)
2.1 Enstriman
Kwomatografi likid segondè pèfòmans, detektè PDA.
Balans elektwonik analyse
2.2 Reyaktif
Acetonitrile (klas kwomatografik), asid trifluoroacetic (klas kwomatografik)
2.3 Kondisyon kwomatografik
2.3.1 Kolòn: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4.6 mm
2.3.2 Deteksyon longèdonn: INC220nm
Pousantaj koule: 1.0mL / min
Gwosè echantiyon: 10μL (referans)
Dilyan: asetonitrile
Tan koleksyon done: 25.00min
2.4 Preparasyon faz mobil
Faz mobil A (0.1% dlo asid trifluoroacetic): avèk presizyon absòbe 2.0ml asid trifluoroacetic, dilye ak dlo a 2000ml, melanje byen, ak degaze;
Faz mobil B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic asid): avèk presizyon absòbe 2.0ml asid trifluoroacetic, dilye a 2000ml ak asetonitrile, melanje ak degaz;
Tan (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparasyon echantiyon solisyon
Peze ak fonn echantiyon 0.1g ak asetonitrile ak delye nan 100ml, souke byen pou itilize, oswa konsantrasyon an menm.Prepare de echantiyon an paralèl.
2.7 Egzanp Detèminasyon
Analize echantiyon an selon pwosedi echantiyon sa a:
Plis pase 1 piki nan solisyon vid
1 solisyon echantiyon zegwi 1 #
1 solisyon echantiyon zegwi 2 #
2.8 Kalkil rezilta
2.8.1 Yo te itilize metòd nòmalizasyon zòn pik la pou kalkile pite HPLC lè w retire espas vid.
2.8.2 Devyasyon mwayèn relatif nan pite de zegwi pa dwe pi gran pase 1%
2.8.3 Si rezilta tou de piki yo satisfè kritè akseptasyon yo, yo pran pite an mwayèn kòm rezilta final la.
3, fusion pwen - RY-1 fusion pwen enstriman
4. Pèt sou metòd tès siye
4.1 Enstriman:
Elektrik thermostatique siye fou, 1/10,000 balans.
4.2 Pwosedi:
Nan yon boutèy peze plat ak yon pwa konstan ak kouvèti bouch tè ki twò siye, peze 1 gram (egzat a 0.0001 gram) echantiyon an.Echantiyon an ta dwe gaye respire nan pati anba a nan boutèy la peze ak yon epesè ki pa plis pase 10mm, mete yo nan yon fou elektrik tèmostatik siye, sèk nan 105 ~ 110 ℃ pou 3 èdtan, ak Lè sa a, deplase nan sal la seche yo refwadi. tanperati chanm pou peze.
Kalkil: Pèt sou siye %= (M1-M2) ÷M×100
Ki kote: M1: pwa echantiyon ak mezire boutèy anvan siye, gram
M2: pwa echantiyon ak mezire boutèy apre siye, an gram
M: Egzanp pwa, gram
5. Wotasyon espesifik
-- Wotasyon espesifik yo mezire an akò ak GB/T613-1988
Preparasyon echantiyon: yo te peze echantiyon 0.5000g avèk presizyon epi deplase nan yon boutèy volumetrik pwòp epi sèk 50ml, yo te ajoute 20ml DMF, yo te bouche boutèy la epi souke pou fonn, ak Lè sa a, dilye nan echèl la ak DMF.
Tès: Ajiste zewo jiroskop la anvan tès la, Lè sa a, chaje tib tès la ak solisyon echantiyon an, anrejistre Ang wotasyon an, epi kalkile wotasyon espesifik echantiyon an ak fòmil sa a.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а] D20: Espesifik wotasyon optik nan 25 ℃ nan solisyon echantiyon
r: Wotasyon optik obsève nan 20 ℃ pou solisyon echantiyon an
50: Volim solisyon echantiyon prepare (ml)
w: echantiyon pwa (g)
L: Longè tib wotasyon optik (dm)