Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Pite> 98.5% (HPLC)

Pwosedi enspeksyon yo
1. Aparans
-- Enspeksyon vizyèl
2. Pite (HPLC)
2.1 Enstriman
Kwomatografi likid segondè pèfòmans, detektè PDA.
Balans elektwonik analyse
2.2 Reyaktif
Acetonitrile (klas kwomatografik), asid trifluoroacetic (klas kwomatografik)
2.3 Kondisyon kwomatografik
2.3.1 Kolòn: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 Deteksyon longèdonn: INC220nm
Pousantaj koule: 1.0mL / min
Gwosè echantiyon: 10 μl (referans)
Dilyan: asetonitrile
Tan koleksyon done: 25.00min
2.4 Preparasyon faz mobil
Faz mobil A (0.1% dlo asid trifluoroacetic): absòpsyon presizyon 2. Delye Oml asid trifluoroacetic ak dlo a 2000m1, melanje byen, ak degaze;
Faz mobil B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic asid): absòpsyon egzak 2.0ml asid trifluoroacetic te dilye nan 2000m1 ak asetonitrile, melanje ak degaz;
2.5 Pwogram gradyan nan faz mobil
Tan (min) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Preparasyon echantiyon solisyon
Peze ak fonn echantiyon 0.1g ak asetonitrile ak delye nan 100ml, souke byen pou itilize, oswa konsantrasyon an menm.Prepare de echantiyon an paralèl.
2.7 Egzanp Detèminasyon
Analize echantiyon an selon pwosedi echantiyon sa a:
Plis pase 1 piki nan solisyon vid
1 echantiyon solisyon pwen 1 #
1 echantiyon solisyon 2 #
2.8 Kalkil rezilta
2.8.1 Yo te itilize metòd nòmalizasyon zòn pik la pou kalkile pite HPLC lè w retire espas vid.
2.8.2 Devyasyon mwayèn relatif nan pite de zegwi pa dwe pi gran pase 1%
2.8.3 Si rezilta tou de piki yo satisfè kritè akseptasyon yo, yo pran pite an mwayèn kòm rezilta final la.
3, fusion pwen - RY-1 fusion pwen enstriman
4. Pèt sou metòd deteksyon siye
4.1 Enstriman:
Elektrik tèrmostatik siye fou, youn nan dis mil balans.
4.2 Pwosedi:
Nan yon boutèy peze plat ak yon kouvèti bouch tè ak pwa konstan ak twòp siye, peze 1 gram echantiyon (egzat 0.0001 gram).Echantiyon an ta dwe gaye respire nan pati anba a nan boutèy la peze ak yon epesè ki pa plis pase 10mm, mete nan yon tanperati konstan elektrik fou seche, sèk nan 105-110 ℃ pou 3 èdtan, ak Lè sa a, deplase nan chanm nan seche, fre. nan tanperati chanm ak peze.
Kalkil: sèk pèdi pwa %= (M1-M2) ÷M×100
Ki kote: M1: mas echantiyon ak boutèy peze anvan siye, g
M2: Mas echantiyon ak peze boutèy apre siye, g
M: echantiyon mas, gram
5. Wotasyon espesifik
-- Wotasyon espesifik yo mezire an akò ak GB/T613-1988
Preparasyon echantiyon: 0.5000g echantiyon te byen peze epi transfere nan yon boutèy volumetrik pwòp epi sèk 50ml ak 20ml acetate Ethyl.Boutèy la te bouche epi souke pou fonn Acetate Ethyl la.
Tès: Ajiste zewo jiroskop la anvan tès la, Lè sa a, ranpli tib tès la ak solisyon echantiyon, anrejistre Ang wotasyon an defleksyon, epi kalkile wotasyon espesifik echantiyon an lè l sèvi avèk fòmil sa a.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Ki kote:
[α] 20/D: Wotasyon espesifik nan solisyon echantiyon nan 25 ℃
r: Wotasyon obsève nan 25 ℃ pou solisyon echantiyon
50: Prepare echantiyon volim solisyon (ml)
w: echantiyon pwa (g)
L: Longè tib optik (dm)
6. TCL analiz
Preparasyon echantiyon: 0.5000g echantiyon yo te byen peze epi li deplase nan yon boutèy volumetrik pwòp epi sèk 50ml, yo te ajoute 40ml EtoH, boutèy la te bouche epi souke pou fonn, ak Lè sa a, dilye nan echèl la ak EtoH.
Preparasyon echantiyon kontwòl: yo te peze echantiyon 0.5000g avèk presizyon epi yo te deplase nan yon boutèy volumetrik pwòp epi sèk 50ml, yo te ajoute 40ml dlo ak 2 gout asid idroklorik 6N, boutèy la te bouche epi souke pou fonn, ak Lè sa a, dilye nan echèl la ak dlo.Lè sa a, pran 0.5 nan likid ki anwo a epi delye li ak etanòl nan yon boutèy volim 100ml nan yon echantiyon referans ak 1.0% echèl rezidi asid amine.
Yo te pran 10 mikrolit echantiyon ak yon sereng microsampling, epi echantiyon yo te mete sou plak silicone GF254 la.Yo te pran plak pwen 5 mikrolit, 10 mikrolit ak 15 mikrolit pou pwen konparezon, respektivman.
Devlope ajan: n-butanol: asid acetic glacial: dlo = 4:1:1.
Koulè devlope ajan: 5% solisyon methanol ninhydrin.
Operasyon devlopman koulè: premyèman, sèvi ak yon seche cheve pou sèk plak jèl silica devlope a, Lè sa a, tranpe l nan solisyon 5% ninhydrin metanol, Lè sa a, kònen sèk, ak kwit nan tanperati ki wo nan yon gwo founo dife elektrik pou devlopman koulè.
Jijman: Gade nan tan an koulè pwodwi, gwosè plas, konsantrasyon koulè ak konparezon ak pwodwi kontwòl la, jije ke li se nan seri sa a.