Gemcitabine Hydrochloride CAS 122111-03-9 API USP35 Creole

Gemcitabine Hydrochloride
C9H11F2N3O4·HCl 299,66
Cytidine, 2′-deoxy-2′,2′-difluro-, monohydrochloride.
2′-Deoxy-2′,2′-difluorocytidine monohydrochloride (β-izomè) [122111-03-9].
» Gemcitabine Hydrochloride gen pa mwens pase 97.5 pousan e pa plis pase 101.5 pousan nan C9H11F2N3O4·HCl, kalkile sou baz la.
[Atansyon-Gemcitabine Hydrochloride se yon ajan ki pisan sitotoksik.Yo ta dwe pran anpil prekosyon pou anpeche patikil respire ak ekspoze po a nan li.]
Anbalaj ak depo-Prezève nan resipyan ki sere.
Etikèt-Kote li fèt pou itilize nan prepare fòm dòz injectable, etikèt la deklare ke li se esteril oswa yo dwe sibi plis pwosesis pandan preparasyon an nan fòm dòz injectable.
Estanda referans USP <11>-
USP Cytosine RS
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
Idantifikasyon-
A: Enfrawouj Absòbsyon <197K>.
B: Li satisfè egzijans tès yo pou klori <191>.
Wotasyon espesifik <781S>: ant +43 ak +50, nan 20.
Solisyon tès: 10 mg pou chak mL.
pH <791>: ant 2.0 ak 3.0, nan yon solisyon ki gen 10 mg pou chak mL.
Rezid sou ignisyon <281>: pa plis pase 0.1%.
Metal lou, Metòd I <231>: 0.001%.
pite kromatografik-
Solisyon A- Kontinye jan yo mande pou faz mobil nan Esè a.
Solisyon B-Prepare methanol filtre ak degaze.
Faz mobil-Sèvi ak melanj varyab nan Solisyon A ak Solisyon B jan yo dirije anba Sistèm Chromatografik.Fè ajisteman, si sa nesesè (gade Sistèm Apwopriye anba Chromatography 621).
Solisyon konvnab sistèm-Konseye jan yo di nan Esè a.
Solisyon estanda-Fonye yon kantite USP Gemcitabine Hydrochloride RS ak USP Cytosine RS ki peze byen nan dlo, epi delye kantite, epi pa etap si sa nesesè, pou jwenn yon solisyon ki gen yon konsantrasyon li te ye apeprè 2 µg pou chak mL chak.
Solisyon tès-Transfere apeprè 50 mg Gemcitabine Hydrochloride, byen peze, nan yon flakon volumetrik 25-mL, fonn nan epi delye ak dlo nan volim, epi melanje.
Sistèm Chromatografik (gade Chromatography 621)-Konseye jan yo mande l anba Esay.Kwomatograf la pwograme jan sa a.
Tan (minit) Solisyon A (%) Solisyon B (%) Elisyon
0–8 97 3 izokratik
8–13 97®50 3®50 gradyan lineyè
13–20 50 50 izokratik
20–25 50®97 50®3 re-ekilib
Chromatograf solisyon sistèm konvnab la, epi anrejistre repons pik yo jan yo mande pou Pwosedi: tan retansyon relatif yo se apeprè 0.5 pou gemcitabine -anomer ak 1.0 pou gemcitabine;rezolisyon an, R, ant gemcitabine -anomer ak gemcitabine se pa mwens pase 8.0;ak faktè tailing pou gemcitabine se pa plis pase 1.5.Chromatograf solisyon Creole a, epi anrejistre repons pik yo jan yo mande pou Pwosedi: tan retansyon relatif yo se apeprè 0.1 pou sitozin ak 1.0 pou gemcitabine;devyasyon estanda relatif la pou piki kopi se pa plis pase 2.0%.
Pwosedi-Separe, enjekte yon volim (apeprè 20 µL) nan solisyon Standard ak solisyon Tès la nan kwomatograf la, anrejistre kwomatogram nan, epi mezire tout repons pik yo.Kalkile pousantaj cytosine nan pòsyon Gemcitabine pran pa fòmil la:
2.5 (Cc / W) (rt / rs)
kote Cc se konsantrasyon USP Cytosine RS nan solisyon Standard, an µg pou chak mL;W se pwa, an mg, nan Gemcitabine pran;rt se repons pik pou cytosine nan solisyon Tès la;ak rs se repons pou cytosine nan solisyon Standard la: pa jwenn plis pase 0.1% cytosine.Kalkile pousantaj chak enpurte ki pa cytosine nan pòsyon Gemcitabine pran pa fòmil la:
2.5 (Cs / W) (ri / rs)
kote Cs se konsantrasyon USP Gemcitabine Hydrochloride RS nan solisyon Standard, an µg pou chak mL;W se pwa, an mg, nan Gemcitabine pran;ri se repons pik pou chak enpurte nan solisyon Tès la;ak rs se repons akòz gemcitabine nan solisyon Creole a: pa plis pase 0.1% nan gemcitabine -anomer oswa nenpòt lòt enpurte endividyèl yo jwenn;ak sòm tout enpurte se pa plis pase 0.2%.Ekskli nan sòm tout enpurte nenpòt pik ki pi ba pase limit kantite (0.02%).
Lòt kondisyon-Kote etikèt la endike ke Gemcitabine Hydrochloride se esteril, li satisfè kondisyon yo pou Endotoxins Bakteri ak Sterilite anba Gemcitabine pou Piki.Ki kote etikèt la endike ke Gemcitabine Hydrochloride dwe sibi plis pwosesis pandan preparasyon an nan fòm dòz injectable, li satisfè kondisyon yo pou Endotoxins Bakteri anba Gemcitabine pou Piki.
esè-
Faz mobil-Prepare yon solisyon filtre ak degaze ki gen 13.8 g fosfat sodyòm monobazik ak 2.5 mL asid fosfò nan 1000 mL dlo.[nòt-Ph solisyon sa a se ant 2.4 ak 2.6.]
Solisyon konvnab sistèm-Transfere apeprè 10 mg Gemcitabine Hydrochloride nan yon ti flakon, ajoute 4 ml nan yon solisyon ki gen 168 mg nan idroksid potasyòm pou chak mL metanol, bouchon byen sere, epi sonike.Chofe nan 55 pou 6 a 16 èdtan, pèmèt yo refwadi, epi transfere sa ki nan yon flakon volumetrik 100-mL ak lave siksesif nan 1% (v / v) asid fosfò.Delye ak 1% asid fosfò nan volim, epi melanje.[nòt-Solisyon sa a gen apeprè 0.02 mg pou chak mL gemcitabine α-anomèr.]
Preparasyon estanda-Fonye yon kantite byen peze USP Gemcitabine Hydrochloride RS nan dlo, epi delye quantitatively, ak pa etap si sa nesesè, ak dlo pou jwenn yon solisyon ki gen yon konsantrasyon li te ye nan apeprè 0.1 mg pou chak mL.
Preparasyon tès-Transfere apeprè 20 mg Gemcitabine Hydrochloride, byen peze, nan yon flakon volumetrik 200-mL, fonn nan ak delye ak dlo nan volim, epi melanje.
Sistèm chromatografik (gade chromatografi <621>)-Kromatograf likid la ekipe ak yon detektè 275-nm ak yon kolòn 4.6-mm × 25-cm ki gen 5-µm anbalaj L7.Pousantaj koule a se apeprè 1.2 mL pou chak minit.Chromatograf solisyon sistèm konvnab la, epi anrejistre repons pik yo jan yo mande pou Pwosedi: rezolisyon an, R, ant gemcitabine-anomer ak gemcitabine pa mwens pase 8.0;ak faktè tailing detèmine nan gemcitabine se pa plis pase 1.5.Chromatograf preparasyon Creole a, epi anrejistre repons pik yo jan yo mande pou Pwosedi: devyasyon estanda relatif la pou piki replike pa plis pase 1.0%.
Pwosedi-Separeman enjekte volim egal (apeprè 20 µL) nan preparasyon estanda ak preparasyon tès la nan kwomatograf la, anrejistre kwomatogram yo, epi mezire repons yo pou gwo pik yo.Kalkile kantite, an mg, nan C9H11F2N3O4·HCl nan pòsyon Gemcitabine Hydrochloride pran pa fòmil la:
200C (rU / rS)
nan ki C se konsantrasyon, an mg pou chak mL, nan USP Gemcitabine Hydrochloride RS nan preparasyon Creole a;ak rU ak rS se repons pik yo jwenn nan preparasyon Essay ak preparasyon Creole, respektivman.