Asid Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Essay 98.0 ~ 101.0% (Potansyonometri)

Avi Jeneral
(Ph Eur monografi 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Aksyon ak itilizasyon
Tretman maladi ilsè gastric benign.
Ph Eur
DEFINISYON
(20β) -3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic asid.
Kontni
98.0 pousan a 101.0 pousan (substans sèk).
KARAKTÈ
Aparans
Poud cristalline blan oswa prèske blan.
Solibilite
Pratikman ensolubl nan dlo, idrosolubl nan etanòl, ti kras idrosolubl nan klori metilèn.
Li montre polimòfis (5.9).
IDANTIFIKASYON
Premye idantifikasyon A.
Dezyèm idantifikasyon B, C.
A. Egzamine pa spectrophotometry absòpsyon enfrawouj (2.2.24).
Konparezon Enoxolone CRS.
Si spectre yo jwenn nan eta solid la montre diferans, fonn 0.2 g nan sibstans ki sou yo dwe egzamine ak 0.2 g nan sibstans nan referans separeman nan 6 ml etanòl R. Bouyi anba
yon kondansasyon rflu pou 1 èdtan epi ajoute 6 ml dlo R. Yon presipite fòme.Refwadi a apeprè 10 ℃ epi filtre avèk èd vakyòm.Lave presipite a ak 10 ml alkòl R, sèk nan yon fou a 80 ℃ epi anrejistre nouvo espèk.
B. Kwomatografi kouch mens (2.2.27).
Solisyon tès Fonn 10 mg sibstans ki sou yo dwe egzamine nan klori metilèn R epi delye a 10 ml ak menm sòlvan an.
Solisyon referans Fonn 10 mg enoxolone CRS nan klori metilèn R epi delye a 10 ml ak menm sòlvan an.
Plak TLC silica jèl plak R.
Faz mobil glasye asid acetic R, asetòn R, klori metilèn R (5:10:90 V/V/V).
Aplikasyon 5 µl.
Devlopman Plis pase 2/3 nan plak la.
Siye nan lè a pou 5 min.
Deteksyon Flite ak solisyon anisaldehyde R ak chalè nan 100-105 ℃ pou 10 min.Rezilta Tach prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon tès la sanble nan pozisyon, koulè ak gwosè ak plas prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak referans la.
solisyon.
C. Fonn 50 mg nan 10 ml klori metilèn R. Pou 2 ml solisyon sa a, ajoute 1 ml anidrid acetic R ak 0.3 ml asid silfirik R. Yon koulè woz pwodui.
TÈS
Aparans solisyon
Solisyon an klè (2.2.1) epi li pa gen plis koulè pase solisyon referans Y6 (2.2.2, Metòd II).
Fonn 0.1 g nan etanòl R epi delye nan 10 ml ak menm sòlvan an.
Espesifik wotasyon optik (2.2.7) + 145 a + 154 (substans sèk).
Fonn 0.50 g nan dioxan R epi delye nan 50.0 ml ak menm sòlvan an.
Sibstans ki gen rapò
Kwomatografi likid (2.2.29).
Solisyon tès Fonn 0.10 g nan sibstans ki sou yo dwe egzamine nan faz mobil la epi delye nan 100.0 ml ak faz mobil la.
Solisyon referans (a) Delye 2.0 ml solisyon tès la nan 100.0 ml ak faz mobil la.
Solisyon referans (b) Delye 5.0 ml solisyon referans (a) a 100.0 ml ak faz mobil la.
Solisyon referans (c) Fonn 0.1 g asid 18α-glycyrrhetinic R nan tetrahydrofuran R epi delye a 100.0 ml ak menm sòlvan an.Nan 2.0 ml solisyon an, ajoute 2.0 ml solisyon tès la epi delye a 100.0 ml ak faz mobil lan.
Kolòn:
-gwosè: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-faz estasyonè: octadecylsilil silica jèl pou kwomatografi R (5 µm),
- Tanperati: 30℃.
Faz mobil Melanje 430 volim tetrahydrofuran R ak 570 volim yon solisyon 1.36 g/l acetate sodyòm R ajiste a pH 4.8 ak asid acetic glasyal R.
Pousantaj koule 0.8 ml/min.
Deteksyon Spectrophotometer nan 250 nm.
Piki 20 µl piki bouk;enjekte solisyon tès la ak solisyon referans yo.
Kouri tan 4 fwa tan an retansyon nan Enoxolone.
Sistèm konvnab:
-rezolisyon: minimòm de 2.0 ant pik yo akòz enoxolone ak asid 18α-glycyrrhetinic nan chromatogram la jwenn ak solisyon referans (c).
Limit:
-nenpòt enpurte: pa plis pase 7 fwa zòn nan pik prensipal la nan chromatogram la jwenn ak solisyon referans (b) (0.7 pousan),
-total: pa plis pase zòn pik prensipal la nan kwomatogram la jwenn ak solisyon referans (a) (2.0 pousan),
-limit neglije: 0.5 fwa zòn nan pik prensipal la nan chromatogram la jwenn ak solisyon referans (b) (0.05 pousan).
Metal lou (2.4.8) Maksimòm 20 ppm.
1.0 g konfòme ak tès limit F. Prepare estanda a lè l sèvi avèk 2 ml solisyon estanda plon (10 ppm Pb) R.
Pèt sou siye (2.2.32) Maksimòm 0.5 pousan, detèmine sou 1.000 g pa siye nan yon fou nan 105 ℃ pou 4 èdtan.
Sann sulfate (2.4.14) Maksimòm 0.2 pousan, detèmine sou 1.0 g.
TÈS
Fonn 0.330 g nan 40 ml dimethylformamide R. Titre ak 0.1 M tetrabutylammonium idroksid, detèmine pwen final la potansyometrik (2.2.20).Fè yon titrasyon vid.1 ml 0.1 M tetrabutilammonyòm idroksid ekivalan a 47.07 mg C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
DEPO
Pwoteje kont limyè.
ENPURITE
A. (20β) -3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic asid,
B. (4β,20β) -3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic asid.
Ph Eur