H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamik Asid Diethyl Ester Hydrochloride Pite> 99.0% (HPLC) Faktori

I. Pwosedi enspeksyon
1. Pwen k ap fonn
Yo itilize enstriman digital fusion point
Etap 2: Kontni
2.1 Reyaktif
Etap 1: asid fòmik
2. Glasye asid acetic
3. Solisyon titration estanda asid pèklorik (C=0.1000mol/l)
4. Crystal Vyolèt endikatè likid: 5g/l.
2.2 Enstriman ak ekipman
1. Beaker 150ml
2. Microburet: 10ml
2. 3 etap analiz
2. 3. Mwen byen peze apeprè 300 mg echantiyon an pre-seche nan 105 ℃ pou 3 h, mete l nan yon betèl 150 ml, ajoute 3 ml asid fòmik, ajoute 50 ml asid acetic glas, ajoute 2 gout solisyon tès kristal vyolèt ( TS-74), epi titre ak 0.1mol/L asid pèklorik jiskaske pwen fen vèt la oswa jiskaske ble a disparèt nèt.
2. 3. 2 Metòd kalkil
X egal a C (V1-V2) fwa 0.2042 / M fwa 100
C se konsantrasyon nan solisyon titration estanda asid pèklorik, eksprime an mòl pou chak lit (mol / l).
V1 se volim konsome nan titrasyon estanda asid pèklorik solisyon konsantre nan titrasyon echantiyon, eksprime an ml (ml).
Volim konsome nan solisyon titration estanda asid pèklorik nan tès vid V2, eksprime an ml (ml)
0.2042 ak 1.00ml asid perchloric estanda titrate faz likid konsantre lè bon jan kalite a nan pwodui sa a eksprime nan G
M Kalite echantiyon an, ki eksprime an gram (g).
2. 4 Koreksyon
Si diferans tanperati chanm ant solisyon tès titrasyon an ak solisyon estanda asid pèklorik kalibrasyon an depase 10 ℃, li ta dwe re-kalibre;Sinon, yo dwe korije konsantrasyon C1 nan solisyon estanda asid pèklorik dapre tès (2).
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1 + 0.0011 se koyefisyan ekspansyon asid acetic glacial
Inite tanperati chanm pou kalibrasyon T2 asid pèklorik se Sèlsiyis (° C).
Inite tanperati chanm kote yon echantiyon titre se Celsius (° C).
C1 t2 ℃ asid pèklorik solisyon estanda konsantrasyon, an mòl pou chak lit (MOL/L)
3. Sèk ak san pwa
3.1 Enstriman:
Thermostatique siye fou, 1/10,000 balans.
3.2 Pwosedi:
Pran 1-2 gram echantiyon (egzat a 0.5mg) epi mete yo nan yon boutèy konstan-pwa pre-seche ak peze.Echantiyon yo pral gen epesè inifòm nan pati anba a nan boutèy la peze.Kòm pou echantiyon yo, yo pral cheche nan yon (105 ± 5 ℃) fou tèrmoelektrik nan pwa a konstan.
3.3 Kalkil
X se m mwens m1 divize pa m mwens m2 fwa 100
Ki kote: X- kontni imidite %
m1 -- Pwa echantiyon sèk plis boutèy mezire g
m2 - Mezire mas boutèy la g
m- Pwa echantiyon an g
3.4 Pwen pou atansyon
1. Pwen atansyon: 1. Echantiyon paralèl yo dwe fèt pou siye ak enpezanteur.Yon echantiyon gen de rezilta, ak erè ki genyen ant de rezilta yo pa plis pase 0.5%.
2. Peze dwe fè atansyon, egzat a 0.0001.
4 nan wotasyon an
4.1 Prensip
Limyè avyon-polarize pase nan yon likid oswa solisyon nan yon konpoze ki gen kèk aktivite optik (ki se, yon sibstans optik aktif) ka lakòz wotasyon optik, sa ki lakòz avyon an nan limyè polarize wotasyon sou bò gòch la oswa adwat.Nimewo a nan degre wotasyon yo rele wotasyon optik.Nan yon sèten tanperati (anjeneral eksprime pa t, ka 20 ℃ oswa 25 ℃) yon sèten longèdonn limyè (limyè sodyòm jòn ak D, longèdonn λ 589.3nm) limyè polarize atravè chak mililit ki gen 1g materyèl aktivite optik, epesè 1dm. (ki se, 10cm) solisyon lè yo rele wotasyon an espesifik wotasyon optik.
4.2 Kondisyon yo
Liy D nan spectre sodyòm (589. 3 nm) te itilize pou mezire longè tib 1dm ak tanperati a te 20 ℃.
4.3 Enstriman
4.3.1 Ototropi dijital (presizyon ±0.001°)
4.3.2 Balans elektwonik (presizyon 0.0001g).
4.4 Metòd operasyon
Pran 3g pwodui sa a, egzat a 0.0001g, mete l nan yon boutèy volumetrik 100ml, ajoute etanòl pou fonn epi delye li nan echèl la, byen souke.Rense tib la mezire ak yon ti kantite likid la pou plizyè fwa, epi apresa tou dousman enjekte likid la nan tib la mezire (pa fè bul rive), mete tib la mezire nan jiroskop la pou deteksyon, epi li lekti wotasyon optik la pou 3 fwa nan paralèl.
4.5 Kalkil
Wotasyon espesifik L-glutamate Diethyl carbonate nan spectre sodyòm D-line nan 20 ℃ [Alpha] D20 te kalkile jan sa a:
[ɑ] D20 = alfa/m
Ki kote: α -- kantite mwayèn lekti wotasyon kib;
m - bon jan kalite echantiyon.
4.6 Diferans ki pèmèt: Diferans absoli nan menm echantiyon an pa dwe depase 0.02% lè yo mezire de fwa.
4.7 Prekosyon
4.7.1 Yo ta dwe itilize sòlvan kòm kalibrasyon vid anvan chak mezi: Apre mezi, yo ta dwe fè kalibrasyon ankò pou detèmine si chanjman pwen zewo pandan mezi.Si gen nenpòt chanjman, yo ta dwe detèmine wotasyon optik echantiyon an ankò.
4.7.2 Yo ta dwe klarifye echantiyon an apre yap divòse ak dilution;otreman, li ta dwe filtre.
Etap 5 Aparans
Pwodwi a dwe poud mikwokristalin blan ak blan