Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5 ~ 101.0% (titrasyon) faktori

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolimⅡ Metòd tès
DEFINISYON
Histamine dihydrochloride gen pa mwens pase 98.5 pousan ak pa plis pase ekivalan a 101.0 pousan nan 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, kalkile ak referans a sibstans nan sèk.
KARAKTÈ
Yon blan oswa prèske blan, cristalline poud oswa kristal san koulè, igroskopik, trè idrosolubl nan dlo, idrosolubl nan alkòl.
IDANTIFIKASYON
Premye idantifikasyon: A, D.
Dezyèm idantifikasyon: B, C, D
A. Egzamine pa spectrophotometry absòpsyon enfrawouj (2.2.24), konpare ak spectre yo jwenn ak histamine dihydrochloride CRS.Egzamine kòm disk yo prepare lè l sèvi avèk 1 mg sibstans.
B. Egzamine kwomatogram yo jwenn nan tès la pou histidine.Tach prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon tès (b) sanble nan pozisyon, koulè ak gwosè ak plas prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon referans (a).
C. Fonn 0.1 g nan 7 mL dlo R epi ajoute 3 mL nan yon solisyon 200 g/L nan idroksid sodyòm R. Fonn 50mg asid sulfanilik R nan yon melanj de 0.1 mL asid idroklorik R ak 10 mL dlo R ak ajoute 0.1 mL solisyon nitrit sodyòm R. Ajoute dezyèm solisyon an nan premye a epi melanje.Yon koulè wouj pwodui.
D. Li bay reyaksyon (a) klori (2.3.1).
TÈS
Solisyon S. Fonn 0.5g nan dlo diyoksid kabòn R ki prepare nan dlo distile R epi delye a 10 mL ak menm sòlvan an.
Aparans solisyon.Solisyon S klè (2.2.1) epi li pa gen plis koulè pase solisyon referans Y7 (2.2.2, Metòd II).
pH (2.2.3).PH solisyon S la se 2.85 a 3.60.
Histidine.Egzamine pa chromatografi kouch mens (2.2.27), lè l sèvi avèk yon plak G TLC silica gel R.
Solisyon tès (a).Fonn 0.5g nan sibstans ki sou yo dwe egzamine nan dlo R epi delye nan 10 mL ak sòlvan an menm.
Solisyon tès (b).Delye 2 mL solisyon tès (a) a 10 mL ak dlo R.
Solisyon referans (a).Fonn 0.1 g histamine dihydrochloride CRS nan dlo R epi delye a 10 mL ak menm sòlvan an.
Solisyon referans (b).Fonn 50 mg histidine monohydrochloride R nan dlo R epi delye a 100 mL ak menm sòlvan an.
Solisyon referans (c).Melanje 1 mL solisyon tès (a) ak 1 mL solisyon referans (b).
Aplike nan plak la 1 μL nan solisyon tès (a), 1 μL nan solisyon tès (b), 1 μL nan solisyon referans (a), 1 μL nan solisyon referans (b) ak 2 μL nan solisyon referans (c).Devlope sou yon chemen 15cm lè l sèvi avèk yon melanj 5 volim R amonyak konsantre, 20 volim dlo R ak 75 volim asetonitrile R. Seche plak la nan yon kouran lè.Repete devlopman nan menm direksyon an, seche plak la nan yon kouran nan lè ak espre ak solisyon ninhydrin R1.Chofe plak la nan 110 ° C pou 10 min.Nenpòt tach ki koresponn ak histidine nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon tès (a) pa pi entans pase plas nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon referans (b) (1 pousan).Tès la pa valab sof si kwomatogram yo jwenn ak solisyon referans (c) montre 2 tach ki byen separe.
Sulfat (2.4.13).3mL solisyon S dilye a 15 mL ak dlo distile R konfòm ak tès limit pou sulfat (0.1 pousan).
Pèt sou siye (2.2.32).Pa plis pase 0.5 pousan, detèmine sou 0.20 g pa siye nan yon fou nan 105 °C.
Sann sulfate (2.4.14).Pa plis pase 0.1 pousan, detèmine sou 0.5 g.
TÈS
Fonn 0.080 g nan yon melanj de 5.0 mL nan 0.01 M asid idroklorik ak 50 mL nan alkòl R. Fè yon titrasyon potansyometrik (2.2.20), lè l sèvi avèk 0.1 M idroksid sodyòm.Li volim ki te ajoute ant premye ak twazyèm pwen enflèksyon an.
1mL nan 0.1 M idroksid sodyòm ekivalan a 9.203 mg nan C5H11Cl2N3.
DEPO
Sere nan yon veso ki byen fèmen, pwoteje kont limyè.