Itraconazole CAS 84625-61-6 Essay 98.5 ~ 101.5%

Itraconazole gen pa mwens pase 98.5 pousan ak pa plis pase 101.5 pousan nan C35H38Cl2N8O4, kalkile sou baz la sèk.
Anbalaj ak depo-Prezève nan resipyan ki sere, ki reziste limyè, epi estoke nan tanperati chanm.
Estanda referans USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Idantifikasyon-
A: Enfrawouj Absòbsyon <197K>.
Wotasyon angilè <781A>: ant -0.10° ak +0.10°, mezire nan 20°
Solisyon tès: 100 mg pou chak mL, nan klori metilèn
Ranje k ap fonn <741>: ant 166 ° ak 170 °
Pèt sou siye <731>-Seche apeprè 1 g nan 105 ° pou 4 èdtan: li pèdi pa plis pase 0.5% nan pwa li yo.
Rezid sou ignisyon <281>: pa plis pase 0.1%, detèmine sou 1.0 g.
Konpoze ki gen rapò-
Solisyon A: 0.08 M tetrabutylammonium idwojèn silfat.
Solisyon B: asetonitrile
Diluant-Prepare yon melanj de metanol ak tetrahydrofuran (1:1).
Solisyon estanda - Fonn yon kantite USP Itraconazole RS ki peze byen nan diluant, pa etap si sa nesesè, pou jwenn yon solisyon ki gen yon konsantrasyon li te ye apeprè 0.05 mg pou chak mL.
Solisyon Rezolisyon - Fonn kantite apwopriye USP Itraconazole RS ak USP Miconazole nan RS nan Diluent pou jwenn yon solisyon ki gen konsantrasyon li te ye apeprè 0.05 mg chak pou chak mL.
Solisyon tès-Fonye yon kantite byen peze Itraconazole nan Diluent pou jwenn yon solisyon ki gen yon konsantrasyon li te ye nan apeprè 10 mg pou chak mL.
Sistèm chromatografik (gade chromatografi <621>)-Kromatograf likid la ekipe ak yon detektè 225-nm ak yon kolòn 4.6-mm × 10-cm ki gen 3- μm anbalaj L1.Pousantaj koule a se apeprè 1.5 mL pou chak minit.Se tanperati kolòn nan kenbe nan 30 °.Kwomatograf la pwograme jan sa a
Tan Solisyon A Solisyon B
(minit) (%) (%) Elisyon
0–20 80→50 20→50 gradyan lineyè
20–25 50 50 izokratik
25–30 80 20 ekilib
[NÒT-Ekilibre kolòn nan pou omwen 30 minit ak asetonitrile nan yon vitès koule 1.5 mL pou chak minit epi answit ekilibre nan konpozisyon eluyan inisyal la pou omwen 5 minit.]
Chromatograf solisyon Rezolisyon an, epi anrejistre repons pik yo jan yo mande pou Pwosedi: rezolisyon an, R, ant miconazol ak itraconazole pa mwens pase 2.0.
Pwosedi-Separeman, enjekte volim egal (apeprè 10 µL) diluant, solisyon estanda ak solisyon tès la nan kwomatograf la epi anrejistre kwomatogram yo.Kalkile pousantaj chak enpurte nan pòsyon Itraconazole pran pa fòmil la:
100(CS / CU)(rU / rS)
nan ki CS se konsantrasyon, an mg pou chak mL, nan Itraconazole nan solisyon an Standard;CU se konsantrasyon, an mg pou chak mL, nan Itraconazole nan solisyon Tès la;rU se zòn pik pou chak enpurte nan solisyon Tès la;ak rS se zòn nan pik pou Itraconazole nan solisyon an Creole: pa plis pase 0.5% nan nenpòt enpurte espesifye, jan yo montre nan Tablo 1, yo jwenn;epi yo pa jwenn plis pase 1.25% nan enpurte total.Pa respekte nenpòt pik yo obsève nan Diluant la ak nenpòt pik ki mwens pase 0.05%.
Tablo 1
Limit non komen (%)
4-Metoksi derive1 0.5
4-Triazolyl izomè2 0.5
Pwopil analòg3 0.5
Isopropyl analog4 0.5
Epimer5 0.5
n-butil izomè6 0.5
Didioxolanyl analog7 0.5
1 2-sec-Butil-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3 (4H)-yon sèl.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3 (4H)-yon sèl.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 ajan chelating. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-diklorofenil)-1,3-dioxolan-4-il}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-sec-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-yon sèl .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-yon sèl.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)metil]-2-(2,4-diklorofenil) -1,3-dioxolan-4-yl}metoksi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl) methyl] -2- (2,4-diklorofenil) -1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl) -2H-1,2,4-triazol-3 (4H)-yon sèl.
esè-
Diluant-Prepare yon melanj de methyl etil ketonn ak asid acetic glacial (7:1).
Pwosedi - Fonn apeprè 0.3 g Itraconazole, byen peze, nan 70 ml diluant.Titre ak 0.1 M pou chak asid klorik, pou detèmine pwen final la potansyometrik nan dezyèm pwen enfleksyon an.Yon mL 0.1 M pou chak asid klorik ekivalan a 35.3 mg C 35H38Cl2N8O4.