Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Pite> 99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine gen pa mwens pase 98.5 pousan ak pa plis pase 101.5 pousan nan C15H13NO3 · C4H11NO3, kalkile sou baz la sèk.
Anbalaj ak depo-Prezève nan resipyan ki sere, ki reziste limyè.Sere nan 25 °, randone pèmèt ant 15 ° ak 30 °
Estanda referans USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Idantifikasyon-
A: Enfrawouj Absòbsyon <197K>.
B: Absòpsyon iltravyolèt <197U>-
Solisyon: 10 µg pou chak mL
Mwayen: metanol.
C: Tès Tromethamine-Prepare yon solisyon estanda USP Ketorolac Tromethamine RS nan yon melanj dichloromethane ak methanol (2:1) ki gen 5 mg pou chak mL.Menm jan an tou prepare yon solisyon tès Ketorolac Tromethamine ki gen 5 mg pou chak mL.Aplike volim 40-µL nan solisyon Standard la ak solisyon tès la sou yon plak kwomatografik kouch mens (gade Kwomatografi <621>) kouvwi ak yon kouch 0.25-mm nan melanj kwomatografi jèl silica.Mete plak la nan yon chanm kwomatografik ki te deja ekilibre ak yon melanj diklorometan, asetòn, ak asid acetic glacial (95:5:2).Sele chanm lan, epi devlope chromatogram la jiskaske devan sòlvan an deplase apeprè twa ka nan longè plak la.Retire plak la nan chanm lan, epi pèmèt sòlvan an evapore.Flite plak la ak yon solisyon alkòl ki fèk prepare ki gen 30 mg ninhydrin pou chak mL, epi chofe plak la nan apeprè 150 ° pou 2 a 5 minit.Tach jòn ak fwontyè woz ak koulè wouj violèt devlope sou plak la nan zòn kote yo te aplike solisyon Creole a ak solisyon tès la.
pH <791>: ant 5.7 ak 6.7, nan yon solisyon (1 nan 100).
Pèt sou siye <731>-Seche li nan vakyòm nan 60 ° pou 3 èdtan: li pèdi pa plis pase 0.5% nan pwa li yo.
Rezid sou ignisyon <281>: pa plis pase 0.1%.
Metal lou, Metòd II <231>: 0.002%.
pite kromatografik-
Faz mobil, melanj sòlvan, preparasyon estanda, solisyon rezolisyon, ak sistèm chromatografik-Konseye jan yo di nan Esè a.
Solisyon tès-Sèvi ak preparasyon tès la.
Pwosedi-Kromatograf solisyon Tès la jan yo mande pou Pwosedi nan Esè a, sa ki pèmèt kromatografi a pwolonje a twa fwa tan retansyon ketorolac.Mezire repons yo nan tout pik yo.Kalkile pousantaj chak enpurte endividyèl nan pòsyon Ketorolac Tromethamine pran pa fòmil la:
100rfi (ri / rs)
nan ki rfi se faktè repons chak pik enpurte endividyèl parapò ak ketorolac;ri se repons pik pou chak enpurte;ak rs se sòm tout repons pik pik enpurte yo ak pi gwo ketorolac.Valè rfi yo se 0.52 pou ketorolac 1-keto analog, 0.67 pou ketorolac 1-hydroxy analog, 2.2 pou pik enpurte ki gen yon tan retansyon 0.54 parapò ak sa ketorolac, ak 0.91 pou pik enpurte nan yon tan retansyon relatif. nan 0.66.Yo pa jwenn plis pase 0.1% nan ketorolac 1-keto analòg oswa nan ketorolac 1-hydroxy analòg la;pa jwenn plis pase 0.5% nan nenpòt lòt enpurte;ak sòm tout enpurte se pa plis pase 1.0%.
esè-
Faz mobil - Fonn 5.75 g fosfat amonyòm monobazic nan 1000 mL dlo, epi ajiste ak asid fosfò a yon pH 3.0.Prepare yon melanj filtre ak degaze nan solisyon tanpon sa a ak tetrahydrofuran (70:30).Fè ajisteman si sa nesesè (gade Sistèm Apwopriye anba Kwomatografi <621>) pou reyalize yon tan retansyon pou ketorolac apeprè 8 a 12 minit.
Melanj sòlvan-Prepare yon melanj dlo ak tetrahydrofuran (70:30).
Preparasyon estanda-Kantitativman fonn yon kantite byen peze USP Ketorolac Tromethamine RS nan melanj sòlvan pou jwenn yon solisyon ki gen yon konsantrasyon li te ye nan apeprè 0.4 mg pou chak mL.[NÒT-Pwoteje solisyon sa a kont limyè.]
Preparasyon tès-Transfere apeprè 20 mg Ketorolac Tromethamine, byen peze, nan yon flakon volumetrik 50-mL, delye ak melanj sòlvan nan volim, epi melanje.[NÒT-Pwoteje solisyon sa a kont limyè.]
Solisyon rezolisyon-Nan yon separateur 250-mL melanje 100 mL dlo, 100 mL dichloromethane, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS, ak 1 mL asid idroklorik 1 N.Mete bouchon an, souke, epi pèmèt kouch yo separe.Transfere kouch dichloromethane ki pi ba a nan yon flakon an vè borosilicate ki gen bouchon, epi jete kouch siperyè a.Ekspoze solisyon dichloromethane nan limyè solèy la dirèk pou 10 a 15 minit.Transfere 1.0 mL nan solisyon an nan yon flakon, evapore nan yon kouran lè oswa nan yon kouran nitwojèn nan sechrès, ajoute 1.0 mL nan melanj sòlvan, epi toubiyon fonn.[NÒT-Solisyon sa a ka estoke anba frijidè epi itilize osi lontan ke chromatogram yo jwenn jan sa te dirije pou Pwosedi a apwopriye pou idantifye pik yo akòz ketorolac 1-keto analòg ak ketorolac 1-hydroxy analòg, ak pou mezi rezolisyon an. ant ketorolac 1-keto analòg ak ketorolac.]
Sistèm Chromatografik (gade Chromatography <621>)—Kwomatografi likid la ekipe ak yon detektè 313-nm ak yon kolòn 4.6-mm × 25-cm ki gen 5-µm anbalaj L7 epi li kenbe nan yon tanperati konstan apeprè 40°.Pousantaj koule a se apeprè 1.5 mL pou chak minit.Chromatograf solisyon Rezolisyon an, epi anrejistre repons pik yo jan yo mande pou Pwosedi a: tan retansyon relatif yo se anviwon 0.63 pou ketoroac 1-hydroxy analog, 0.89 pou ketorolac 1-keto analog, ak 1.0 pou ketorolac;ak rezolisyon an, R, ant ketorolac 1-keto analog ak ketorolac pa mwens pase 1.5.Chromatograf preparasyon Creole a, epi anrejistre repons pik yo jan yo dirije pou Pwosedi: efikasite kolòn nan pa mwens pase 5500 plak teyorik;ak devyasyon estanda relatif la pou piki replike se pa plis pase 1.5%.
Pwosedi-Separeman enjekte volim egal (apeprè 10 µL) nan preparasyon estanda ak preparasyon tès la nan kwomatograf la, anrejistre kwomatogram yo, epi mezire repons yo pou gwo pik yo.Kalkile kantite, an mg, nan C15H13NO3·C4H11NO3 nan pòsyon Ketorolac Tromethamine pran pa fòmil la:
50C (rU / rS)
nan ki C se konsantrasyon, an mg pou chak mL, nan USP Ketorolac Tromethamine RS nan preparasyon Creole a;ak rU ak rS se repons pik ketorolac yo jwenn nan preparasyon Essay ak preparasyon Creole, respektivman.