L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) Essay 98.5 ~ 101.0% Faktori Segondè Kalite

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) AJI97 Metòd tès
Idantifikasyon: Konpare spectre absòpsyon enfrawouj echantiyon an ak sa ki estanda pa metòd disk bromur potasyòm.
Wotasyon espesifik [α] 20/D: Egzanp sèk, C = 11, 6MOL/L HCl
Eta Solisyon (Transmittance): .5g nan 10ml H2O, fonn pa chofaj spectrophotometer, 430nm, 10nm epesè selil.
Klori (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml nan 0.01mol / L HCl
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml nan 0.005mol/L H2SO4
Iron (Fe): 1.5g, (1), ref: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Metal lou (Pb): 2.0g, (1), pH = 7, ref: 2.0ml Pb Std.(0.01mg/ml)
Asenik (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Lòt asid amine: Egzanp tès: 50μg, B-6-a, kontwòl: L-His 0.25μg
Pèt sou siye: nan 105 ℃ pou 3 èdtan.
Esè: echantiyon sèk, 150mg, (1), 2ml asid fòmik, 50ml asid acetic glacial, 0.1mol/L HCLO4 1ml = 15.516mg C6H9N3O2
Tès pH: 1.0g nan 50ml H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Metòd tès
DEFINISYON
Histidine gen NLT 98.5% ak NMT 101.5% L-Histidine (C6H9N3O2), kalkile sou baz sèk la.
IDANTIFIKASYON
A. INFRARED ABSORPTION <197K> Egzanp lan ak USP L-Histidine RS yo deja rekristalize nan 80% alkòl.
TÈS
PWOSEDI
Egzanp: 150 mg Histidine
Vid: Melanje 3 mL asid fòmik ak 50 mL asid acetic glacial.
Sistèm titrimetrik
(Gade Titrimetri <541>)
Mòd: Titration dirèk
Titrant: 0.1 N asid pèklorik VS
Deteksyon pwen final: potansyometrik
Analiz: Fonn echantiyon an nan 3 mL asid fòmik ak 50mL asid acetic glacial.Titre trè dousman ak Titrant la.Fè detèminasyon Blank la.
Kalkile pousantaj Histidine (C 6H9N3O2) nan echantiyon yo pran an:
Rezilta = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Volim Titrant konsome pa echantiyon an (mL)
VB = Volim Titrant konsome pa Blank la (mL)
N = nòmal nòmal Titrant a (mEq/mL)
F = faktè ekivalans, 155.2 mg/mEq
W = pwa echantiyon (mg)
Kritè akseptasyon: 98.5% ~ 101.5% sou baz la sèk
ENPURITE
REZIDYON SOU IGNITION <281>: NMT 0.4%
KLORID AK SULFAT, Klori <221>
Solisyon estanda: 0.50mL nan 0.020 N asid idroklorik
Egzanp: 0.73g Histidine
Kritè akseptasyon: NMT 0.05%
KLORID AK SULFAT, Sulfat <221>
Solisyon estanda: 0.10mL nan 0.020 N asid silfirik
Egzanp: 0.33g Histidine
Kritè akseptasyon: NMT 0.03%
IRON <241>: NMT 30ppm
Efase bagay sa yo:
METAL LÒ, Metòd I <231>: NMT 15ppm
Konpoze ki gen rapò
Solisyon konvnab sistèm: 0.4mg/mL chak nan USP L-Histidine RS ak USP L-Proline RS
Solisyon estanda: 0.05mg/mL USP L-Histidine RS nan dlo.[NÒT-Solisyon sa a gen yon konsantrasyon ekivalan a 0.5% nan solisyon echantiyon an.]
Egzanp solisyon: 10mg/mL Histidine nan dlo
Sistèm chromatografik (Gade Kwomatografi <621>, Kwomatografi Kouch Mens.)
Mòd: TLC
Adsorban: 0.25-mm kouch melanj kwomatografik jèl silica
Volim aplikasyon: 5μL
Devlope sistèm sòlvan: alkòl butilik, asid acetic glacial, ak dlo (3:1:1)
Flite reyaktif: 2 mg/mL ninhydrin nan yon melanj de alkòl butilik ak asid acetic 2N (95:5)
Konvnab sistèm
Kondisyon apwopriye: Kwomatogram solisyon sistèm konvnab la montre de tach byen klè separe.
Analiz
Echantiyon: solisyon sistèm konvnab, solisyon estanda, ak solisyon echantiyon.
Apre lè-seche plak la, flite ak reyaktif Flite, ak chalè ant 100 ° ak 105 ° pou 15 min.Egzamine plak la anba limyè blan.
Kritè akseptasyon: Nenpòt kote segondè nan solisyon Egzanp lan pa pi gwo oswa pi entans pase plas prensipal solisyon Standard la.
Enpurte endividyèl: NMT 0.5%
Total enpurte: NMT 2.0%
TÈS ESPESIFIK
OPTICAL wotasyon, wotasyon espesifik <781S>
Egzanp solisyon: 110 mg/mL nan 6 N asid idroklorik
Kritè akseptasyon: +12.6° a +14.0°
PH <791>
Egzanp solisyon: 20 mg/mL solisyon
Kritè akseptasyon: 7.0 ~ 8.5
LOSSON ON SIYE <731>: Seche yon echantiyon nan 105 ℃ pou 3 h: li pèdi NMT 0.2% nan pwa li.
KONDISYON LÒT
PACKAGING AK DEPO: Konsève nan resipyan ki byen fèmen.
ESTANDA REFERANS USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS