L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Essay 98.5 ~ 101.5% Faktori Segondè Kalite

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Metòd tès
Idantifikasyon: Konpare spectre absòpsyon enfrawouj echantiyon an ak sa ki estanda pa metòd disk bromur potasyòm.
Wotasyon espesifik [α] 20/D: Egzanp sèk, C = 1, H2O fonn pa chofe.
Eta Solisyon (Transmisyon): 0.5g nan 20ml nan 2 mol / L HCl, espektrofotomètr, 430nm, 10mm epesè selil.
Klori (Cl): 0.7g, A-1, ref: 0.40ml nan 0.01mol / L HCl
Amonyòm (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1.2g, (1), ref: 0.50ml nan 0.005mol/L H2SO4
Iron (Fe): 0.75g, (2), ref: 1.5ml Iron Std.(0.01mg/ml)
Metal lou (Pb): 2.0g, (4), ref: 2.0ml nan Pb Std.(0.01mg/ml)
Asenik (As2O3): 2.0g, (1), ref: 2.0ml As2O3 Std.
Lòt asid amine: H2O, fonn pa chofe (40 ℃) Egzanp tès: 50μg, A-6-a, kontwòl: L-Trp 0.25μg
Pèt sou siye: nan 105 ℃ pou 3 èdtan.
Rezid sou ignisyon (Sulfated): Tès AJI 13
Esè: echantiyon sèk, 200mg, (1), 3ml asid fòmik, 50ml asid acetic glacial, 0.1mol/L HCLO4 1ml = 20.423mg C11H12N2O2
Tès pH: 1.0g nan 100ml H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 Metòd tès
DEFINISYON
Triptofan gen NLT 98.5% ak NMT 101.5% nan C11H12N2O2, kòm L-Tryptophan, kalkile sou baz la sèk.
IDANTIFIKASYON
A. INFRAWOUJ ABSÒPTION <197K>
TÈS
PWOSEDI
Egzanp solisyon: Mete 200 mg triptofan nan yon flacon 125-mL.Fonn nan yon melanj de 3 mL asid fòmik ak 50 mL asid acetic glacial.
Analiz: Titre ak 0.1 N asid pèklorik VS, detèmine pwen final la potansyometrik.Fè yon detèminasyon vid, epi fè nenpòt koreksyon ki nesesè (gade Titrimetry <541>).Chak mL 0.1 N asid pèklorik ekivalan a 20.42 mg C11H12N2O2.
Kritè akseptasyon: 98.5% ~ 101.5% sou baz la sèk
ENPURITE
Enpurte inòganik
RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0.1%
KLORID AK SULFAT, Klori <221>: Yon pòsyon 0.73-g pa montre klori plis pase koresponn ak 0.50 mL nan 0.020 N asid idroklorik (0.05%).[REMAK- Dousman chofe echantiyon preparasyon an pou fonn, si sa nesesè.]
KLORID AK SULFAT, Sulfat <221>: Yon pòsyon 0.33-g pa montre silfat plis pase koresponn ak 0.10 mL nan 0.020 N asid silfirik (0.03%).[REMAK- Dousman chofe echantiyon preparasyon an pou fonn, si sa nesesè.
IRON <241>: NMT 30ppm
METAL LOU, Metòd II <231>: NMT 15ppm
Enpurte òganik
PWOSEDI 1
Solisyon A: Trifluoroacetic asid nan dlo (1 mL/L)
Solisyon B: Asid trifluoroacetic nan yon solisyon acetonitrile ak dlo (80:20) (1 mL/L solisyon asid trifluoroacetic)
Solisyon estanda: 1.0 mg/L chak nan USP Tryptophan Related Compound A RS ak USP Tryptophan Related Compound B RS nan dlo
Egzanp solisyon: 10.0 mg/mL triptofan nan dlo
Solisyon sistèm konvnab: 1.0 mg/L nan USP Triptofan Konpoze B RS nan dlo
Faz mobil: Gade tablo gradyan ki anba a.

Sistèm chromatografik (Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: LC
Detektè: UV 220 nm
Kolòn: 4.6-mm × 25-cm;5-µm anbalaj L1
Tanperati kolòn: 30°
Pousantaj koule: 1 mL / min
Gwosè piki: 20 µL
Konvnab sistèm
Egzanp: solisyon sistèm konvnab
Kondisyon konvnab
Devyasyon estanda relatif: NMT 5.0%
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj chak enpurte ki pa espesifye nan pòsyon Triptofan yo pran:
Rezilta = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = zòn pik chak enpurte ki pa espesifye nan solisyon echantiyon an
rS = zòn pik nan konpoze B ki gen rapò ak triptofan nan solisyon Standard la
CS = Konsantrasyon USP Triptofan Konpoze B RS nan solisyon estanda a (µg/mL)
CU = konsantrasyon triptofan nan solisyon echantiyon an (µg/mL)
Kritè aksepte
Total enpurte 1: NMT 0.01% nan total enpurte yo elisyon anvan pik triptofan an
Total enpurte 2: NMT 0.03% nan total enpurte yo eluting apre pik la triptofan.[NÒT-Eskli pik la pou konpoze B ki gen rapò ak triptofan.]
Konpoze A ki gen rapò ak triptofan: Si yo obsève yon pik pou konpoze A ki gen rapò ak triptofan nan solisyon echantiyon an, alò fè tès la pou Pwosedi 2: Limit nan konpoze A ki gen rapò ak triptofan, anba a.
PWOSEDI 2: LIMIT KONPONN KI GENYEN TRYPTOPHAN A
Solisyon A: 18 mM fosfat sodyòm monobazik, filtre ak degaze (pH 2.5), ak asetonitrile (9:1)
Solisyon B: 10 mM fosfat sodyòm monobazik, filtre ak degaze (pH 2.5), ak asetonitrile (1:1)
Solisyon C: Acetonitrile nan dlo (7:3)
Solisyon estanda: 0.1 mg/L USP Tryptophan Related Compound A RS nan dlo
Egzanp solisyon: 10.0 mg/mL triptofan nan dlo
Faz mobil: Gade tablo gradyan ki anba a

Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: LC
Detektè: UV 216 nm
Kolòn: 3.9-mm × 15-cm;5-µm anbalaj L1
Tanperati kolòn: 30°
Pousantaj koule: 1 mL / min
Gwosè piki: 20 µL
Konvnab sistèm
Egzanp: solisyon estanda
Kondisyon konvnab
Devyasyon estanda relatif: NMT 5.0%
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kalkile pousantaj konpoze ki gen rapò ak triptofan
A nan pòsyon Triptofan pran:
Rezilta = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = zòn pik nan konpoze A ki gen rapò ak triptofan nan solisyon echantiyon an
rS = zòn pik nan konpoze A ki gen rapò ak triptofan nan solisyon Standard la
CS = Konsantrasyon USP Triptofan Konpoze A RS nan solisyon estanda a (µg/mL)
CU = konsantrasyon triptofan nan solisyon echantiyon an (µg/mL)
Kritè akseptasyon: NMT 10 ppm
TÈS ESPESIFIK
ROTATION OPTIC, Wotasyon espesifik <781S>: -29.4 ° a -32.8 °
Egzanp solisyon: 10 mg/mL, nan dlo.[NÒT- Chofe dousman pou fonn, si sa nesesè.]
PH <791>: 5.5 ~ 7.0, nan yon solisyon (1 nan 100)
PÈT SÈCH <731>: Seche yon echantiyon nan 105 ° pou 3 h: li pèdi NMT 0.3% nan pwa li.
KONDISYON LÒT
PACKAGING AK DEPO: Konsève nan resipyan ki byen fèmen
ESTANDA REFERANS USP <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Triptofan Konpoze A RS
3,3′-[Ethylidenbis(1H-indol-1,3-diyl)]bis[2S)-2-aminopropanoic]asid.C24H26N4O4 432,49
USP Triptofan Konpoze B RS
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl)propanoik asid.C13H14N2O3 246,3