Sakarin ensolubl CAS 81-07-2 Pite> 99.0% (HPLC)

Sakarin
C7H5NO3S 183,18
1,2-Benzisothiazol-3 (2H)-yon sèl, 1,1-dyoksid;
1,2-Benzisothiazolin-3-yon sèl 1,1-dyoksid [81-07-2].
DEFINISYON
Sakarin gen NLT 99.0% ak NMT 101.0% nan C7H5NO3S, kalkile sou baz la sèk.
IDANTIFIKASYON
• Enfrawouj Absòbsyon <197K>
TÈS
• Pwosedi
Egzanp: 500 mg
Analiz: Disouve echantiyon an nan 40 mL alkòl.Ajoute 40 mL dlo ak fenolftalein TS.Titre ak idroksid sodyòm 0.1 N.Fè yon titrasyon vid, si sa nesesè, epi fè koreksyon ki apwopriye a.Chak mL 0.1 N idroksid sodyòm ekivalan a 18.32 mg C7H5NO3S.
Kritè akseptasyon: 99.0% -101.0% sou baz sèk la
ENPURITE
Enpurte inòganik
• Rezidi sou ignisyon <281>: NMT 0.2%.Tanperati ignisyon an se 600 ± 50.
• Metal lou, Metòd II <231>: NMT 10 ppm
Enpurte òganik
• Pwosedi 1: Limit Toluenesulfonamides
Entèn solisyon estanda: 0.25 mg / mL nan kafeyin nan klori methylene
Solisyon stock estanda: 20.0 µg/mL USP o-Toluenesulfonamide RS ak 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamid RS nan klori methylene
Solisyon estanda: Evapore 5.0 mL nan solisyon stock Standard la sechrès nan yon kouran nitwojèn.Fonn rezidi a nan 1 mL solisyon estanda Entèn la.
Egzanp solisyon: Sispann 10 g Sakarin nan 20 mL dlo, epi fonn lè l sèvi avèk 5-6 mL idroksid sodyòm 10 N.Si sa nesesè, ajiste solisyon an ak 1 N idroksid sodyòm oswa 1 N asid idroklorik nan yon pH 7-8, epi delye ak dlo a 50 mL.Souke solisyon an ak kat kantite 50 mL klori metilèn chak.Konbine kouch ki pi ba yo, sèk sou silfat sodyòm anidrid, epi filtre.Lave filtè a ak silfat sodyòm ak 10 mL klori metilèn.Konbine solisyon an ak lave yo, epi evapore prèske nan sechrès nan yon beny dlo nan yon tanperati ki pa depase 40. Sèvi ak yon ti kantite klori metilèn, quantitatively transfere rezidi a nan yon tib apwopriye 10-mL, evapore nan sechrès nan yon kouran dlo. nitwojèn, epi fonn rezidi a nan 1.0 mL solisyon estanda Entèn la.
Solisyon vid: Evapore 200 mL klori metilèn nan sechrès nan yon beny dlo nan yon tanperati ki pa depase 40. Fonn rezidi a nan 1 mL klori metilèn.
Sistèm chromatografik
(Gade Kwomatografi <621>, Sistèm Apwopriye.)
Mòd: GC
Detektè: ionizasyon flanm dife
Kolòn: 0.53-mm × 10-m kolòn silica kole, kouvwi ak faz G3 (epesè fim 2 µm)
Tanperati
Enjektè: 250
Detektè: 250
Kolòn: 180
Transporteur gaz: Azòt
Pousantaj koule: 10 mL / min
Gwosè piki: 1 µL
Rapò divize: 2:1
Konvnab sistèm
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon vid
[Remak-Sibstans yo elimine nan lòd sa a: o-toluenesulfonamid, p-toluenesulfonamid, ak kafeyin.]
Kondisyon apwopriye: Pa gen pik nan tan yo retansyon pou estanda entèn la, o-toluenesulfonamide, oswa p-toluenesulfonamide;Solisyon vid
Rezolisyon: NLT 1.5 ant o-toluenesulfonamide ak p-toluenesulfonamide, solisyon estanda
Analiz
Echantiyon: solisyon estanda ak solisyon echantiyon
Kritè akseptasyon: Si nenpòt pik akòz o-toluenesulfonamide ak p-toluenesulfonamide parèt nan kwomatogram ki te jwenn ak solisyon echantiyon an, rapò zòn yo ak sa ki nan solisyon estanda Entèn la se NMT rapò ki koresponn nan kwomatogram ki te jwenn ak solisyon estanda a. .
Enpurte endividyèl: Gade Tablo Enpurte 1.
Tablo enpurte 1
Kritè Akseptasyon Non (ppm)
o-toluènsulfonamid 10
p-toluènsulfonamid 10
• Pwosedi 2: Limit benzoat ak salisilat
Egzanp solisyon: 10 mL nan yon solisyon cho, satire nan sakarin
Analiz: Ajoute klori ferrik TS gout gout nan solisyon echantiyon an.
Kritè akseptasyon: Pa gen okenn presipite oswa koulè vyolèt parèt nan likid la.
TÈS ESPESIFIK
• Ranje k ap fonn oswa Tanperati 741: 226-230
• Pèt sou siye <731>: Seche yon echantiyon nan 105 pou 2 èdtan: li pèdi NMT 1.0% nan pwa li.
• Tès 271 pou sibstans ki kabonize fasilman
Egzanp solisyon: 40 mg/mL nan asid silfirik (94.5% -95.5% [w/w] H2SO4), konsève nan 48-50 pou 10 min.
Kritè akseptasyon: Solisyon Egzanp lan pa gen plis koulè pase Matching Fluid A, lè yo gade sou yon background blan.
• Klè nan solisyon
[Remak-Solisyon echantiyon an dwe konpare ak sispansyon referans A ak dlo nan limyè difize lajounen 5 minit apre preparasyon sispansyon referans A.]
Dilyan: 200-g / L solisyon acetate sodyòm
Solisyon idrazin: 10.0 mg/mL silfat idrazin.[Remak-Kite kanpe pou 4-6 h.]
Solisyon Methenamine: Transfere 2.5 g methenamin nan yon flakon 100-mL ki gen bouchon an vè, ajoute 25.0 mL dlo, mete bouchon an vè, epi melanje pou fonn.
Prensipal sispansyon opalesan: Transfere 25.0 mL nan solisyon Hydrazine nan solisyon an Methenamine nan flakon an 100-mL vè bouchon.Melanje, epi kite kanpe pou 24 èdtan.[Remak-Sispansyon sa a estab pou 2 mwa, depi li estoke nan yon veso an vè ki pa gen domaj sifas yo.Sispansyon an pa dwe respekte glas la epi li dwe byen melanje anvan ou itilize.Kite sispansyon an kanpe pou 24 èdtan.]
Estanda Opalesans: Delye 15.0 mL nan sispansyon Opalesan Prensipal la ak dlo nan 1000 mL.[Remak-Sispansyon sa a pa ta dwe itilize pi lwen pase 24 èdtan apre preparasyon an.]
Referans sispansyon A: Opalesans estanda ak dlo (1 nan 20)
Referans sispansyon B: Opalesans estanda ak dlo (1 nan 10)
Egzanp solisyon: 200 mg/mL nan diluant
Analiz
Echantiyon: Dilyan, sispansyon referans A, sispansyon referans B, solisyon echantiyon, ak dlo
Transfere yon pòsyon ase nan solisyon echantiyon an nan yon tib tès san koulè, transparan, vè net ak yon baz plat ak yon dyamèt entèn 15-25 mm pou jwenn yon pwofondè de 40 mm.Menm jan an tou transfere pòsyon sispansyon Referans A, sispansyon Referans B, dlo, ak Diluant separe tib tès ki matche.Konpare solisyon yo nan limyè lajounen difize, gade vètikal kont yon background nwa (gade Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Konparezon vizyèl).[Remak—Difizyon limyè a dwe fasilman distenge sispansyon referans A ak dlo, epi sispansyon referans B ka fasilman distenge ak sispansyon referans A. ]
Kritè akseptasyon: Solisyon Egzanp lan montre klète menm jan ak dlo, oswa Diluant, oswa opalesans li se NMT sispansyon referans A.
• Koulè Solisyon
Diluant A: 200-g / L solisyon acetate sodyòm
Diluant B: 10-g / L solisyon asid idroklorik
Solisyon stock estanda: klori ferrik CS, klori cobaltous CS, silfat kuprik CS, ak diluant B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Solisyon estanda: Solisyon stock estanda ak Diluant B (1 nan 100).[Remak-Prepare solisyon estanda a imedyatman anvan w itilize.]
Egzanp solisyon: Sèvi ak Egzanp solisyon tès la pou Klate Solisyon an.
Analiz
Echantiyon: Diluant A, solisyon estanda, solisyon echantiyon, ak dlo
Transfere yon pòsyon ase nan solisyon echantiyon an nan yon tib tès san koulè, transparan, vè net ak yon baz plat ak yon dyamèt entèn 15-25 mm pou jwenn yon pwofondè de 40 mm.Menm jan an tou transfere pòsyon nan solisyon Standard, Diluant A, ak dlo nan separe, matche tib tès.Konpare solisyon yo nan limyè lajounen difize, gade vètikal sou yon background blan (al gade Spectrophotometry and Light-Scattering 851, Konparezon vizyèl).
Kritè akseptasyon: Solisyon Egzanp lan gen aparans nan dlo oswa Diluant A, oswa li pa gen plis koulè intans pase solisyon Standard la.
KONDISYON LÒT
• Anbalaj ak Depo: Konsève nan resipyan ki byen fèmen.Sere nan tanperati chanm.
• Estanda Referans USP <11>
USP Saccharin RS Klike pou Wè Estrikti
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS