Ursodeoxycholic Asid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0 ~ 101.0%

Asid URSODEOXYCHOLIC
C24H40O4 Mesye 392.6[128-13-2]
DEFINISYON
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic asid.
Kontni: 99.0 pousan a 101.0 pousan (substans sèk).
KARAKTÈ
Aparans: poud blan oswa prèske blan.
Solibilite: pratikman ensolubl nan dlo, lib idrosolubl nan etanòl (96 pousan), yon ti kras idrosolubl nan asetòn, pratikman ensolubl nan klori methylene.
mp: apeprè 202 ℃.
IDANTIFIKASYON
Premye idantifikasyon: A.
Dezyèm idantifikasyon: B, C.
A. Spèktrofotometri absòpsyon enfrawouj (2.2.24).
Konparezon: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Egzamine kwomatogram yo jwenn nan tès la pou enpurte C.
Rezilta: plas prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon tès (b) sanble nan pozisyon, koulè ak gwosè ak plas prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon referans (a).
C. Fonn apeprè 10 mg nan 1 mL asid silfirik R. Ajoute 0.1 mL solisyon fòmaldeyid R epi kite kanpe pou 5 min.Ajoute 5 mL dlo R. Sispansyon an jwenn se vèt-ble.
TÈS
Espesifik wotasyon optik (2.2.7): + 58.0 a + 62.0 (substans sèk).
Fonn 0.500 g nan etanòl anidrid R epi delye a 25.0 mL ak menm sòlvan an.
Enpurite C. Kwomatografi kouch mens (2.2.27).
Melanj sòlvan: dlo R, asetòn R (10:90 V/V).
Solisyon tès (a).Fonn 0.40 g sibstans ki sou yo dwe egzamine nan melanj sòlvan an epi delye a 10 mL ak melanj sòlvan an.
Solisyon tès (b).Delye 1 mL nan solisyon tès (a) a 10 mL ak melanj sòlvan an.
Solisyon referans (a).Fonn 40 mg asid ursodeoxycholic CRS nan melanj sòlvan an epi delye a 10 mL ak melanj sòlvan an.
Solisyon referans (b).Fonn 20 mg asid litokolik CRS (enpurite C) nan melanj sòlvan an epi delye a 10.0 mL ak melanj sòlvan an (solisyon A).Delye 2.0 mL nan solisyon sa a nan 100.0 mL ak melanj sòlvan an.
Solisyon referans (c).Nan 5 mL solisyon A ajoute 10 mg asid chenodeoxycholic CRS (enpurite A) epi delye a 50 mL ak melanj sòlvan an.
Plak: TLC silica jèl plak R.
Faz mobil: glacial asid acetic R, asetòn R, metilènklori R (1:30:60 V/V/V).
Aplikasyon: 5μL.
Devlopman: plis pase 2/3 nan plak la.
Siye: nan 120 ℃ pou 10 min.
Deteksyon: flite imedyatman ak yon solisyon 47.6 g / L nan asid fosfomolibdik R nan yon melanj de 1 volim nan asid silfirik R ak 20 volim nan asid acetic glacial R ak chalè nan 120 ℃ jiskaske tach ble parèt sou yon background pi lejè.
Sistèm konvnab: solisyon referans (c):
- Kwomatogram nan montre 2 tach prensipal ki byen separe.
Limit: solisyon tès (a):
-enpurite C: nenpòt kote akòz enpurte C pa pi entans pase plas prensipal la nan chromatogram la jwenn ak solisyon referans (b) (0.1 pousan).
Sibstans ki gen rapò.Kwomatografi likid (2.2.29).
Solvants melanj: méthanol R, faz mobil (10:90 V/V).
Solisyon tès la.Fonn 60 mg sibstans ki sou yo dwe egzamine nan melanj sòlvan an epi delye a 20.0 mL ak melanj sòlvan an.
Solisyon referans (a).Fonn sa ki nan yon flakon asid Ursodeoxycholic pou sistèm konvnab CRS (ki gen enpurte A ak H) nan 1.0 mL nan melanj sòlvan an.
Solisyon referans (b).Delye 1.0 mL nan solisyon tès la nan 100.0 mL ak melanj sòlvan an.Delye 1.0 mL nan solisyon sa a nan 10.0 mL ak melanj sòlvan an.
Kolòn:
-gwosè: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-estasyonè faz: fen-capped octadecylsilil silice gel poukromatografi R (5 μm);
- Tanperati: 40℃ ± 1℃.
Faz mobil: melanje 30 volim asetonitrile R, 37 volim yon solisyon 0.78 g/L nan fosfat diidwojèn sodyòm R ajiste a pH 3 ak asid fosfò R, ak 40 volim metanol R.
Pousantaj koule: 0.8 mL / min.
Deteksyon: refractometer nan 35 ± 1 ℃.
Piki: 150 μL.
Tan kouri: 4 fwa tan an retansyon nan Ursodeoxycholic Asid.
Idantifikasyon enpurte: sèvi ak chromatogram apwovizyone ak asid ursodeoxycholic pou sistèm konvnab CRS ak chromatogram jwenn ak solisyon referans (a) pou idantifye pik yo akòz enpurte A ak H.
Retansyon relatif ak referans a asid ursodeoxycholic (tan retansyon = apeprè 14 min): enpurte H = apeprè 0.9;enpurte A = apeprè 2.8.
Sistèm konvnab: solisyon referans (a):
-rezolisyon: minimòm 1.5 ant pik yo akòz enpurte H ak asid ursodeoxycholic.
Limit:
- enpurte A: pa plis pase 10 fwa zòn nan pik prensipal la nan chromatogram la jwenn ak solisyon referans (b) (1.0 pousan);
-enpurte ki pa espesifye: pou chak enpurte, pa plis pase zòn nan pik prensipal la nan chromatogram la jwenn ak solisyon referans (b) (0.10 pousan);
- total: pa plis pase 15 fwa sipèfisi pik prensipal la nan kwomatogram yo jwenn ak solisyon referans (b) (1.5 pousan);
- limit neglije: 0.5 fwa zòn nan pik prensipal la nan chromatogram la jwenn ak solisyon referans (b) (0.05 pousan).
Metal lou (2.4.8): maksimòm 20 ppm.
1.0 g konfòm ak tès C. Prepare solisyon referans lan lè l sèvi avèk 2 mL solisyon estanda plon (10 ppm Pb) R.
Pèt sou siye (2.2.32): maksimòm 1.0 pousan, detèmine sou 1.000 g pa siye nan yon fou nan 105 ℃.
Sann sulfate (2.4.14): maksimòm 0.1 pousan, detèmine sou 1.0 g.
TÈS
Fonn 0.350 g nan 50 mL etanòl (96 pousan) R, ki te deja netralize nan 0.2 mL nan solisyon fenolftalein R. Ajoute 50 mL dlo R epi titre ak 0.1 M idroksid sodyòm jiskaske yo jwenn yon koulè woz.
1 mL 0.1 M idroksid sodyòm ekivalan a 39.26 mg C24H40O4.
ENPURITE
Espesifye enpurte: A, C.
Lòt enpurte detektab (si yo prezan nan yon nivo ase, sibstans sa yo ta dwe detekte pa youn oswa lòt nan tès yo nan monografi a. Yo limite pa kritè akseptasyon jeneral la pou lòt / ki pa espesifye enpurte ak / oswa pa sibstans monografi jeneral la. pou itilizasyon pharmaceutique (2034).Se poutèt sa li pa nesesè pou idantifye enpurte sa yo pou demontre konfòmite.Gade tou 5.10.
Kontwòl enpurte nan sibstans pou itilizasyon pharmaceutique): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic asid (chenodeoxycholic asid),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic asid (asid kolik),
C. 3α-hydroxy-5β-cholan-24-oic asid (asid litokolik),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-oic asid (ursocholic asid),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-oic asid (asid deoxycholic),
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic asid,
G. methyl 3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oate,
H. 3β,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oic asid,
I. 5β-cholane-3α,7β,24-triol.