1-Metil-3-Pirrolidinol CAS 13220-33-2 Tisztaság >98,0% (GC)

Adjunk hozzá 1,2,4-butántriolt és jégecetet a reakcióedénybe, keverjük és melegítsük körülbelül 100 ℃-ra, adjunk hozzá száraz hidrogén-klorid gázt, és reagáltatjuk 90-110 ℃-on 30 órán át, amikor nagy mennyiségű hidrogén-klorid kezdett felforrni. A véggázban a reakció végpontját ellenőriztük, és a hidrogén-kloridot leállítottuk.Lehűlés után az anyagot eltávolítjuk, telített nátrium-karbonát-oldattal mossuk, és csökkentett nyomáson, 120-135 °C-on desztilláljuk.(12,6-13,3 kPa) frakció, azaz 1,4-diklór-2-butanol olajos anyag, hozam 50-60%.
Ciklizálás 1,4-diklór-2-butanol és metil-amin vizes oldatát adjuk a ciklizálóedénybe, és 120 °C-ra melegítjük.Zárt melegítés mellett a reakcióelegyet 10 órán át keverjük.Lehűlés után szilárd nátrium-hidroxidot adunk hozzá, és a kivált szervetlen sót kiszűrjük.Az olajos réteget elválasztottuk, és vákuumdesztillációnak vetettük alá, és a frakciót 76-85 °C-on tartottuk.(2,1 kPa) gyűjtöttünk késztermékké.A vizes réteg benzollal történő extrahálása szintén 1-metil-3-pirrolidinolt eredményez.A hozam körülbelül 60%.
3. Kulcsfolyamatok:
3.1 Szubsztituált reakció folyamata: szabályozza a reakcióidőt és érzékeli a reakció végpontját
3.2. 1,4-diklór-2-butanol vákuumdesztillációs eljárása: a vákuumdesztilláció vákuumfokának és a frakció hőmérsékletének szabályozása
3.3 A ciklizálási reakció folyamata: szabályozza a reakció hőmérsékletét és idejét
3.4 1-Metil-3-Pirrolidinol vákuumdesztillációs eljárás: a vákuumdesztilláció vákuumfokának és frakcióhőmérsékletének szabályozása
4. Minőségellenőrzési pontok:
1. minőségellenőrzési pont: 1,2,4-Butanetriol alapanyag minőségi szabvány
2. minőségellenőrzési pont: Központi ellenőrzési minőségi szabvány a ciklizációs reakcióhoz
3. minőség-ellenőrzési pont: 1,4-diklór-2-butanol köztes minőségi szabvány
4. minőség-ellenőrzési pont: 1-Metil-3-Pirrolidinol késztermék minőségi szabvány