5-fluorocitozin (5-FC) CAS 2022-85-7 tisztaság ≥99,5% (HPLC) Capecitabine Emtricitabin Intermediate Factory

5-fluorocitozin (5-FC) CAS: 2022-85-7 Elemzési módszer
Megjelenés – fehér vagy majdnem fehér kristályos por
Szárítási veszteség - Szárítsa 105 °C-on 4 órán át: súlyának legfeljebb 1,50%-át veszíti el.
Gyulladási maradék - legfeljebb 0,1%.
Nehézfémek - legfeljebb 0,002%.
Fluorid – Keverjen össze 70 ml frissen készített telített kálium-klorid-oldatot 30 ml izopropil-alkohollal, töltse fel az elektródát a tiszta felülúszóval, és hagyja, hogy az elektród az elegyben maradjon legalább 2 órán keresztül a felhasználás előtt, vagy lehetőleg egy éjszakán át.
A mérés során vigye át az oldatot egy 150 ml-es főzőpohárba, és merítse az elektródákat.Helyezzen egy polytef bevonatú keverőrudat a főzőpohárba, helyezze a főzőpoharat egy szigetelt tetejű mágneses keverőre, és hagyja keverni az egyensúly eléréséig (kb. 1-2 perc).A mérések között öblítse le és szárítsa meg az elektródákat, ügyelve arra, hogy ne karcolja meg a kristályt az adott ionelektródában.
Mérje meg az egyes standard készítmények potenciálját, és ábrázolja a fluorid koncentrációját mg/100 ml-ben a mV-ban kifejezett potenciál függvényében, féllogaritmikus papíron.Mérje meg a tesztkészítmény potenciálját, és határozza meg a standard görbéből a fluorid koncentrációját mg/100 ml-ben.Számítsa ki a fluorid százalékát a flucitozin részében a következő képlettel:
C / 10
amelyben C a fluorid koncentrációja mg/100 ml-ben, a standard görbéből: legfeljebb 0,05% fluorid található.
Fluorouracil – Oldjunk fel 250 mg-ot 10 ml jégecet és víz (4:1) keverékében.Vigyen fel 20 µl-t ebből az oldatból egy vékonyréteg-kromatográfiás lemezre, amely 0,5 mm-es réteg kromatográfiás szilikagél keverékkel van bevonva.Ugyanarra a lemezre vigyen fel 20 µl-t 10-µl-es lépésekben az USP Fluorouracil RS 0,025 mg/ml koncentrációjú oldatából jégecet és víz (4:1) keverékével.Előhívjuk a kromatogramot kloroform és jégecet (13:7) elegyével, amíg az oldószerfront legalább 14 cm-re el nem mozdul az origótól.Vegye ki a lemezt az előhívó kamrából, és hagyja, hogy az oldószer elpárologjon.Keresse meg a foltokat a lemezen úgy, hogy rövid hullámhosszú UV-sugárzás mellett figyeli meg: a vizsgált oldatban lévő foltok mérete és intenzitása nem nagyobb, mint a standard oldat által keltett megfelelő RF-en lévő folt, ami legfeljebb 0,1%-nak felel meg. fluorouracil.
Vizsgálat – Helyezzen körülbelül 400 mg pontosan kimért flucitozint egy 250 ml-es főzőpohárba, adjon hozzá 150 ml 2 térfogatrész jégecet és 1 térfogatrész ecetsavanhidrid keverékét, és oldja fel, szükség esetén óvatosan melegítse.Titráljuk potenciometrikusan 0,1 N perklórsavval VS, kalomel-üveg elektróda rendszerrel.Végezzen üres meghatározást, és végezze el a szükséges javításokat.Minden ml 0,1 N perklórsav 12,91 mg C4H4FN3O-nak felel meg.A flucitozin legalább 98,5 százalék és legfeljebb 101,0 százalék C4H4FN3O-t tartalmaz, szárított anyagra számítva.