6-Aminohexánsav CAS 60-32-2 (ε-aminokapronsav) Assay 98,5-100,5% Gyári

6-aminohexánsav (ε-aminokapronsav) (CAS: 60-32-2) AJI97 vizsgálati módszer
Az ε-aminokapronsav vízmentes alapon számítva legalább 98,5 és legfeljebb 100,5 százalékban tartalmaz ε-aminokapronsavat (C6H13NO2).
Leírás: Fehér kristályok vagy kristályos por, enyhén keserű ízű.
Vízben és jégecetben bőségesen oldódik, metanolban kevéssé oldódik, etanolban gyakorlatilag nem oldódik.
Oldhatóság (H2O, g/100g): Vízben jól oldódik
Azonosítás: Hasonlítsa össze a minta infravörös abszorpciós spektrumát a standardéval kálium-bromid korongos módszerrel.
Műszaki adatok:
Oldat állapota (áteresztőképesség): 0,5 g 10 ml H2O-ban, spektrofotométer, 430 nm, 10 mm cellavastagság.
Klorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammónium (NH4): B-1
Szulfát (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Vas (Fe): 0,5 g, ref: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Nehézfémek (Pb): 2,0 g, (1), pH=7, ref: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arzén (As2O3): 2,0 g, (1), ref: 2,0 ml As2O3 Std.
Egyéb aminosavak: Tesztminta: 100μg, B-1-a, kontroll;ε-Acp 0,6 μg
Víz: 500 mg, metanol:etilénglikol (1:2) a Karl Fischer-módszerhez, A, 15 percig.
Gyújtáson lévő maradék (szulfatált): AJI teszt 13
Vizsgálat: Vízmentes alapon számított minta, 130 mg, (1), 3 ml hangyasav, 50 ml jégecet, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH: 1,0 g 10 ml vízben
Javasolt tárolási határérték és állapot: Tartósan zárt tartályokban, ellenőrzött szobahőmérsékleten (2 év).

6-aminohexánsav (ε-aminokapronsav) (CAS: 60-32-2) USP35 vizsgálati módszer
Az aminokapronsav legalább 98,5 százalék és legfeljebb 101,5 százalék C6H13NO2-t tartalmaz, vízmentes alapra számítva.
Csomagolás és tárolás – szorosan lezárt tartályokban kell tárolni.Szobahőmérsékleten tárolandó.
USP referencia szabványok <11>-
USP Aminocaproic Acid RS
Azonosítás, infravörös elnyelés <197K>.
Víz, I. módszer <921>: legfeljebb 0,5%.
Izzítási maradék <281>: legfeljebb 0,1%.
Nehézfémek, II. módszer <231>: 0,002%.
Próba-
A oldat – Tegyen át 0,55 g nátrium-1-heptánszulfonátot egy 1000 ml-es mérőlombikba, oldja fel és hígítsa fel vízzel, majd keverje össze.
Mozgófázis – Vigyen át 10 g egybázisú kálium-foszfátot egy 1000 ml-es főzőpohárba, oldja fel 300 ml A oldatban, adjon hozzá 250 ml metanolt, majd további 300 ml A oldatot, és keverje össze.Állítsuk be a keverék pH-ját foszforsavval 2,2-re.Tegyük át az egész keveréket egy 1000 ml-es mérőlombikba, hígítsuk A oldattal a térfogatra, és keverjük össze.Szűrés és gáztalanítás.Szükség esetén végezze el a beállításokat (lásd: Rendszeralkalmasság a Kromatográfiában <621>).
Belső standard oldat – Készítsen 1,25 mg/ml metionint tartalmazó vizes oldatot.
Standard készítmény – Oldjon fel egy pontosan kimért mennyiségű USP Aminocaproic Acid RS-t vízben, hogy 12,5 mg/ml ismert koncentrációjú törzsoldatot kapjon.Vigyen át 5,0 ml törzsoldatot egy 100 ml-es mérőlombikba, adjon hozzá 2,0 ml belső standard oldatot, hígítsa fel vízzel a térfogatra, és keverje össze.
Vizsgálat előkészítése – Vigyen át pontosan lemért 1,25 g aminokapronsavat egy 100 ml-es mérőlombikba, oldja fel és hígítsa fel vízzel, majd keverje össze.Vigyen át ebből az oldatból 5,0 ml-t egy 100 ml-es mérőlombikba, adjon hozzá 2,0 ml belső standard oldatot, hígítsa fel vízzel a térfogatra, és keverje össze.
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf 210 nm-es detektorral és 4,6 mm × 15 cm-es oszloppal van felszerelve, amely L1 töltetet tartalmaz, és 30°-on tartjuk.Az áramlási sebesség körülbelül 0,7 ml/perc.Kromatografálja a standard készítményt, és rögzítse a csúcsválaszokat az eljárásnál leírtak szerint: a relatív retenciós idő körülbelül 0,76 az aminokapronsav és 1,0 a metionin esetében;az aminokapronsav és a metionin közötti R felbontás legalább 2,0;és az ismételt injekciók relatív szórása nem több, mint 2,0%.
Eljárás – Fecskendezzen be külön-külön egyenlő térfogatú (körülbelül 20 µL) standard készítményt és vizsgálati készítményt a kromatográfba, és hagyja, hogy a vizsgálati készítmény eluálódjon az aminokapronsav retenciós idejének legalább kétszereséig.Rögzítse a kromatogramokat, és mérje meg az összes csúcsválaszt.Számítsa ki a C6H13NO2 mennyiségét g-ban az aminokapronsav részében a következő képlettel:
2C (RU / RS)
amelyben C az USP Aminocaproic Acid RS koncentrációja, mg/ml-ben a standard készítményben;és RU és RS az aminokapronsav csúcsválasz és a belső standard csúcsválasz aránya, amelyet a vizsgálati készítményből és a standard készítményből kaptunk.