Aceszulfám K CAS 55589-62-3 Aceszulfám-kálium tisztasága >99,0% (HPLC)

MEGHATÁROZÁS
Az aceszulfám-kálium 99,0% NLT-t és 101,0% NMT-t tartalmaz C4H4NO4SK-ból, szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
• A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
• B. AZONOSÍTÁSI VIZSGÁLATOK – ÁLTALÁNOS, Kálium <191>
Mintaoldat: 100 mg/ml
Elfogadási feltételek: Megfelel a követelményeknek
PRÓBA
• ELJÁRÁS
Minta: 150 mg
Titrimetriás rendszer (lásd: Titrimetria <541>)
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N perklórsav VS
Üres: 50 ml jégecet
Végpont kimutatás: Potenciometrikus
Elemzés: Oldjuk fel a mintát 50 ml jégecetben.
Titráljuk 0,1 N perklórsavval VS.Végezzen üres meghatározást.
Számítsa ki az aceszulfám-kálium (C4H4NO4SK) százalékos arányát a mintában:
Eredmény = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = a minta által elfogyasztott titrálószer térfogata (ml)
B = az üres titrálószer térfogata (ml)
N = a titráló tényleges normalitása (mEq/ml)
F = ekvivalencia faktor, 201,2 mg/mEq
W = a minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 99,0%–101,0% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
• FLUOR HATÁRÉRTÉK
[MEGJEGYZÉS – A teszt során használjon műanyag edényeket.]
A oldat: Oldjunk fel 210 g citromsav-monohidrátot 400 ml vízben.Állítsa be tömény ammóniával a pH-t 7,0-ra, és hígítsa fel vízzel 1000 ml-re.
B oldat: 132 mg/ml kétbázisú ammónium-foszfát
C oldat: 292 g edetinsav 500 ml vízben készült szuszpenziójához adjunk hozzá 200 ml ammónium-hidroxidot, állítsuk be ammónium-hidroxiddal a pH-t 6 és 7 közé, és hígítsuk fel vízzel 1000 ml-re.
Pufferoldat: Keverjen össze egyenlő térfogatú A oldatot, B oldatot és C oldatot, és állítsa be ammónium-hidroxiddal a pH-t 7,5-re.
Standard törzsoldat: Mérjünk be 0,442 g nátrium-fluoridot, amelyet előzőleg 300 °C-on 12 órán át szárítunk, egy 1 literes mérőlombikba, és hígítsuk fel vízzel.Az oldatot zárt műanyag tartályban tárolja.Közvetlenül felhasználás előtt pipettázzon 5 ml-t ebből az oldatból egy 100 ml-es mérőlombikba, és hígítsa fel vízzel a térfogatra.Ennek az oldatnak minden ml-e 10 µg fluoridiont tartalmaz.
A standard oldat: Keverjen össze 0,5 ml standard törzsoldatot és 15,0 ml pufferoldatot, és hígítsa fel vízzel 50 ml-re.
B standard oldat: Keverjen össze 1,0 ml standard törzsoldatot és 15,0 ml pufferoldatot, és hígítsa fel vízzel 50 ml-re.
C standard oldat: Keverjen össze 1,5 ml standard törzsoldatot és 15,0 ml pufferoldatot, és hígítsa fel vízzel 50 ml-re.
D standard oldat: Keverjen össze 3,0 ml standard törzsoldatot és 15,0 ml pufferoldatot, és hígítsa fel vízzel 50 ml-re.
Mintaoldat: Adjunk hozzá 3 g aceszulfám-káliumot egy 50 ml-es mérőlombikba.Oldjuk fel vízben, adjunk hozzá 15,0 ml pufferoldatot, és hígítsuk fel vízzel térfogatra.
Elemzés
Minták: A standard oldat, B standard oldat, C standard oldat, D standard oldat és mintaoldat
Egyidejűleg mérje meg a standard oldatok és a mintaoldat potenciálját (lásd titrimetria <541>) mV-ban egy megfelelő pH-mérővel, amely fluoridspecifikus elektródával és ezüst-ezüst-klorid referenciaelektródával van felszerelve.A mérések elvégzésekor vigye át az oldatot egy 25 ml-es főzőpohárba, és merítse az elektródákat.Helyezzen egy polytef bevonatú keverőrudat a főzőpohárba, helyezze a főzőpoharat egy szigetelt tetejű mágneses keverőre, és hagyja keverni az egyensúly eléréséig (1-2 perc).Öblítse le és szárítsa meg az elektródákat a mérések között, ügyelve arra, hogy ne karcolja meg a kristályt a fluoridspecifikus ionelektródában.Mérje meg az egyes standard oldatok potenciálját, és ábrázolja a fluorid koncentrációját µg/ml-ben a mV-ban megadott potenciál függvényében féllogaritmikus papíron.Mérje meg a mintaoldat potenciálját, és határozza meg a fluorid koncentrációját a standard görbéből µg/ml-ben.
Számítsa ki a fluorid tartalmát ppm-ben az aceszulfám-kálium felvett részében:
Eredmény = (V × C/W)
V = a mintaoldat térfogata (ml)
C = a fluorid koncentrációja a mintaoldatban, a standard görbéből (mg/ml)
W = a mintaoldat elkészítéséhez használt aceszulfám-kálium tömege (g)
Elfogadási feltételek: NMT 3 ppm
• NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 10 ppm
• KROMATOGRÁFIAI TISZTASÁG
A oldat: 3,3 mg/ml tetrabutil-ammónium-hidrogén-szulfát
Mozgófázis: acetonitril és A oldat (2:3)
Rendszeralkalmassági oldat: 2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS és etilparabén
Standard oldat: 0,2 µg/ml USP Acesulfame Potassium RS
Mintaoldat: 10 mg/ml
Kromatográfiás rendszer
(Lásd Kromatográfia <621>, Rendszeralkalmasság.)
Mód: LC
Detektor: UV 227 nm
Oszlop: 4,6 mm × 25 cm;5-µm tömítés L1
Áramlási sebesség: 1 ml/perc
Az injekció mérete: 20 µL
A rendszer alkalmassága
Minta: Rendszeralkalmassági megoldás
Alkalmassági követelmények
Felbontás: NLT 2 az aceszulfám-kálium és az etilparabén között
Elemzés
Minták: standard oldat és mintaoldat
Rögzítse a kromatogramokat az aceszulfám-kálium csúcs retenciós idejének háromszorosának megfelelő NLT futtatási időre, és mérje meg a csúcsok területi válaszait.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldatból származó aceszulfám-káliumtól eltérő retenciós időre adott csúcsok válasza nem haladja meg a standard oldat aceszulfám-kálium csúcsának válaszát (0,002%).
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
• SAVAS VAGY LÚGSÁGOSSÁG
Mintaoldat: 4,0 g 20 ml szén-dioxid-mentes vízben
Elemzés: Adjunk hozzá 0,1 ml brómtimolkék TS-t.Ha az oldat sárga, titráljuk 0,01 N nátrium-hidroxiddal, hogy kék színt kapjunk.Ha az oldat kék, titráljuk 0,01 N sósavval, hogy sárga színt kapjunk.
Elfogadási kritériumok: NMT 0,2 ml 0,01 N nátrium-hidroxid vagy NMT 0,2 ml 0,01 N sósav szükséges.
• SZÁRÍTÁSI VESZTESÉG <731>: Szárítsunk egy mintát 105°-on 3 órán keresztül: az NMT tömegének 1,0%-át veszíti.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
• CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól zárható edényben tartandó, fénytől védve.Szobahőmérsékleten tárolandó.
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP Acesulfame Potassium RS