Adenine CAS 73-24-5 Assay 98,0% ~ 102,0% (titrálás) nagy tisztaságú gyár

Az adenin 98,0% NLT-t és 102,0% NMT-t tartalmaz C 5H5N5-ből, szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>
PRÓBA
ELJÁRÁS
Minta: 200 mg adenin
Üres: 80 ml 100 ml jégecet és 300 ml ecetsavanhidrid keveréke
Titrimetriás rendszer
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N/klórsav VS standardizált a következőképpen: Tegyünk 300 mg kálium-biftalátot egy 150 ml-es főzőpohárba, és keverés közben oldjuk fel 80 ml 100 ml jégecet és 300 ml ecetsavanhidrid keverékében.Titráljuk a per klórsav oldattal.Minden 20,42 mg kálium-biftalát 1 ml 0,1 N perklórsavnak felel meg.
Végpont kimutatás: Potenciometrikus
Elemzés: Oldja fel a mintát 80 ml 100 ml jégecet és 300 ml ecetsavanhidrid keverékében keverés közben, és titrálja a titrálóval.Számítsa ki az adenin (C5H5N5) százalékos arányát a vett részben:
Eredmény = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = minta titráló térfogata (ml)
B = üres titráló térfogat (ml)
N = titráló normálitás (mEq/ml)
F = ekvivalencia faktor, 135,13 mg/mEq
W = a minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 98,0%–102,0% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
Szervetlen szennyeződések
MARADÉK GYÚJTÁS <281>: NMT 0,1%
NEHÉZFÉMEK, II. módszer <231>: NMT 10ppm
Szerves szennyeződések
ELJÁRÁS
7,0 pH-jú foszfát puffer: Oldjunk fel 4,54 g egybázisú kálium-foszfátot vízben, hogy 500 ml oldatot kapjunk.Oldjunk fel 4,73 g vízmentes kétbázisú nátrium-foszfátot vízben, hogy 500 ml oldatot kapjunk.Keverjünk össze 38,9 ml egybázisú kálium-foszfát oldatot 61,1 ml kétbázisú nátrium-foszfát oldattal.Ha szükséges, a kétbázisú nátrium-foszfát-oldat cseppenkénti hozzáadásával állítsa be a pH-t 7,0-re.
Standard törzsoldat: Oldjunk fel megfelelő mennyiségű USP Adenine RS-t forró vízben, hűtsük le, és mennyiségileg hígítsuk fel vízzel, hogy 0,19 mg/ml ismert koncentrációjú oldatot kapjunk.
Standard oldatok: Pipettázzunk 5 ml-es adagokat a standard törzsoldatból három 100 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk térfogatra 0,10 N sósavval, 0,010 N nátrium-hidroxiddal és pH 7,0 foszfátpufferrel.
Minta törzsoldat: Oldjunk fel megfelelő mennyiségű adenint forró vízben, hűtsük le és hígítsuk kvantitatívan vízzel, hogy 0,19 mg/ml ismert koncentrációjú oldatot kapjunk.
Minta törzsoldat: Oldjunk fel megfelelő mennyiségű adenint forró vízben, hűtsük le és hígítsuk kvantitatívan vízzel, hogy 0,19 mg/ml ismert koncentrációjú oldatot kapjunk.
Mintaoldatok: Pipettázzunk a minta törzsoldat 5 ml-es adagjait három 100 ml-es mérőlombikba, és hígítsuk fel 0,10 N sósavval, 0,010 N nátrium-hidroxiddal és pH 7,0 foszfátpufferrel a térfogatra.
Spektrometriai feltételek
(Lásd: Spektrofotometria és fényszórás <851>.)
Mód: UV-Vis
Hullámhossz-tartomány: 220-320 nm
Cellája: 1 cm
Üres: Víz
Elemzés
Minták: standard oldatok és mintaoldatok
Elfogadási kritériumok: A maximális abszorbancia hullámhosszain számított, szárított alapon számított megfelelő abszorpció minden egyes megfelelő oldatpár esetében nem tér el 2,0%-nál nagyobb mértékben.
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
LOSSON DRYING <731>: Szárítsunk egy mintát 110°-on 4 órán keresztül: az NMT tömegének 1,0%-át veszíti.
NITROGÉNTARTALOM, II. módszer 〈461〉: 50,2%–53,4%, szárazanyagra számítva
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól lezárt edényekben tárolandó.
USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP Adenine RS