Adenozin CAS 58-61-7 Assay 99,0%-101,0% USP Standard Factory High Purity

MEGHATÁROZÁS
Az adenozin 99,0% NLT-t és 101,0% NMT-t tartalmaz C10H13N5O4-ből, szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
• A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197K>: NMT 0,1%
PRÓBA
• ADENOZIN
Minta: 200 mg adenozin előzőleg 105 °C-on 2 órán át szárítva
Titrimetriás rendszer
(Lásd Titrimetria <541>)
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N/klórsav VS
Végpont kimutatás: Potenciometrikus
Elemzés: Oldjuk fel 50 ml jégecetben, és titráljuk 0,1 N/klórsav VS-sel.Számítsa ki az adenozin százalékos arányát (C10H13N5O4) a vett részben:
Eredmény = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = minta titráló térfogata (ml)
B = üres titráló térfogat (ml)
N = titráló normalitás (mEq/ml)
F = ekvivalencia faktor: 267,25 mg/mEq
W = a minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 99,0%-101,0% szárított alapon
• SZENNYEZŐDÉSEK
• MARADÉK GYÚJTÁS <281>: NMT 0,1%
• NEHÉZFÉMEK, II. módszer <231>: NMT 10 ppm
• AMMÓNIA HATÁRÉRTÉKE
Mintaoldat: szuszpendáljon 0,5 g-ot 10 ml vízben.30 másodpercig keverjük, majd durva szűrőn szűrjük át.Hígítsa fel a szűrletet vízzel 15 ml-re, és használja fel a szűrletet.
Standard oldat: 0,4 µg/ml ammónium-klorid vízben
Elemzés: A mintaoldathoz és a standard oldathoz adjunk 0,3 ml lúgos mercuric-kálium-jodidot, zárjuk le a kémcsöveket, és hagyjuk állni 5 percig.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat nem mutat intenzívebb sárga színt, mint a standard oldaté (NMT 4 ppm ammónia).
• KLÓRID HATÁRÉRTÉK
Mintaoldat: szuszpendáljon 0,2 g-ot 10 ml vízben.30 másodpercig keverjük, durva szűrőn engedjük át, és használjuk fel a szűrletet.
Standard oldat: 2,3 µg/ml nátrium-klorid vízben
Elemzés: A mintaoldathoz és 10 ml standard oldathoz adjunk 1 ml salétromsavat és 1 ml ezüst-nitrát TS-t, és hígítsuk fel mindegyik oldatot vízzel 40 ml-re.Hagyja az oldatokat 5 percig állni fénytől védve.
Elfogadási kritériumok: Ha sötét háttér előtt nézzük, a mintaoldat nem zavarosabb, mint a standard oldat (NMT 0,007% klorid).
• SZULFÁT HATÁRÉRTÉK
Mintaoldat: szuszpendáljon 0,75 g-ot 15 ml vízben.30 másodpercig keverjük, durva szűrőn engedjük át, és használjuk fel a szűrletet.
Standard oldat: Adjunk 0,15 ml 0,020 N kénsavat 15 ml vízhez.
Elemzés: A mintaoldathoz és a standard oldathoz adjunk 2 ml bárium-klorid TS-t és 1 ml 3 N sósavat, hígítsuk mindegyik oldatot vízzel 30 ml-re, és keverjük össze.Hagyja az oldatokat 5 percig állni.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat nem zavarosabb, mint a standard oldat (NMT 0,02% szulfát).
• SZERVES SZENNYEZŐDÉSEK
A oldat: 6,8 g/l kálium-hidrogén-szulfát és 3,4 g/l tetrabutil-ammónium-hidrogén-szulfát vízben.2 N kálium-hidroxiddal állítsuk be a pH-t 6,5-re.
B oldat: 0,1 g/l nátrium-azid oldat
Mozgófázis: A és B oldat (60:40)
Rendszeralkalmassági oldat: 0,2 mg/ml adenozin és inozin mobil fázisban
Mintaoldat: 1,0 mg/ml adenozin mozgófázisban
Kromatográfiás rendszer
(Lásd Kromatográfia <621>, Rendszeralkalmasság.)
Mód: LC
Detektor: UV 254 nm
Oszlop: 4,6 mm × 25 cm;5-µm tömítés L1
Áramlási sebesség: 1,5 ml/perc
Az injekció mérete: 20 µL
A rendszer alkalmassága
Minták: Rendszeralkalmassági megoldás
Alkalmassági követelmények
Felbontás: NLT 9.0 adenozin és inozin között
Fekvési tényező: NMT 2.5
Relatív szórás: NMT 2,0%
[MEGJEGYZÉS: A mintaoldatot kromatografálja, és a futtatási időt állítsa be a fő csúcs retenciós idejének legalább kétszeresére.]
Elemzés
Minta: mintaoldat
Számítsa ki az egyes szennyeződések százalékos arányát a felvett adenozin adagban:
Eredmény = (rU/rT) × 100
rU = a mintaoldatból származó egyes szennyeződések csúcsválasza
rT = a mintaoldat összes csúcsára adott válaszok összege
Elfogadási feltételek
Egyedi szennyeződések: NMT 0,1% guanozin, inozin és uridin, NMT 0,2% adenin
Összes szennyeződés: NMT 0,5%
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
• OLVADÁSI TARTOMÁNY VAGY HŐMÉRSÉKLET <741>: 233°-238°
• OPTIKAI FORGATÁS, fajlagos elforgatás <781S>: -68° és -72° között
Vizsgálati oldat: 20 mg/ml nátrium-hidroxid oldatban (1:20), előzetesen 105°-on 2 órán át szárított mintán meghatározva.
SAVAS VAGY LÚGSÁGOSSÁG: Szuszpendáljon fel 1 g-ot 20 ml szén-dioxid-mentes vízben.30 másodpercig keverjük, majd durva szűrőn szűrjük át.A szűrlet két 10 ml-es részéhez adjunk 0,1 ml brómkrezollila TS-t.
Elfogadási feltételek: NMT 0,3 ml 0,01 N nátrium-hidroxid szükséges ahhoz, hogy egy adagban kékeslila színt kapjunk.NMT 0,1 ml 0,01 N sósav szükséges ahhoz, hogy a másik rész sárga színt kapjon.
•LOSSON DRYING <731>: Szárítson egy mintát 105 ℃-on 2 órán keresztül: az NMT tömegének 0,5%-át veszíti.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
• CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Tárolja szoros, fényálló tartályokban, és szabályozott szobahőmérsékleten tárolja.
• USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP Adenosine RS