Alumínium-monosztearát CAS 7047-84-9 vizsgálat (Al2O3) 14,5-16,5%

Alumínium-monosztearát
Dihidroxi(sztearát)alumínium [7047-84-9].
Az alumínium-monosztearát alumínium vegyülete zsírokból nyert szilárd szerves savak keverékével, és főként változó arányú alumínium-monosztearátból és alumínium-monopalmitátból áll.Szárazanyagra számítva legalább 14,5 és legfeljebb 16,5 százalék Al2O3-nak megfelelő mennyiséget tartalmaz.
Csomagolás és tárolás - Jól lezárt edényekben kell tárolni.
Azonosítás-
V: Melegítsünk 1 g-ot 25 ml víz és 5 ml sósav keverékével 1 órán át, miközben a vizet elpárologtatás közben helyettesítjük: zsírsavak szabadulnak fel, olajos rétegként lebegve a folyadék felszínén, és a víz réteg reagál az alumínium <191> tesztekre.
B: Keverjünk össze alaposan 25 g-ot 100 ml éterrel egy 500 ml-es lombikban, adjunk hozzá 150 ml 3 N sósavat, csatlakoztassunk egy vízhűtéses kondenzátort, és gőzfürdőn melegítsük visszafolyató hűtő alatt 15 percig.Lehűtjük, és további 100 ml éter segítségével mindkét réteget szeparátorba helyezzük.Erőteljesen rázza fel, és hagyja, hogy a rétegek elválódjanak.Távolítsuk el a vizes réteget, és mossuk át az éteres réteget háromszor 30 ml-es vízzel.Tegyük át az éteres réteget egy kis főzőpohárba, melegítsük gőzfürdőn, amíg az éter elpárolog és a zsírsavak kitisztulnak, majd szárítsuk a savakat 105°-on 20 percig: a megszilárdulási hőmérséklet (lásd Zsírok és fixált olajok 401.) zsírsavak nem alacsonyabbak 54°.
Szárítási veszteség <731> - Szárítsa 80 °C-on 16 órán át: tömegének legfeljebb 2,0%-át veszíti el.
Arzén, I. módszer <211> – Készítse elő a tesztkészítményt az alábbiak szerint.3,75 g-hoz adjunk 12,5 ml sósavat és 0,5 ml brómot, és gőzfürdőn melegítsük addig, amíg átlátszó olvadt zsírsavréteg képződik.Adjunk hozzá 50 ml vizet, melegítsük főzőlapon körülbelül 25 ml térfogatra, és forrón szűrjük le.Hűtsük le, hígítsuk fel a szűrletet vízzel 50 ml-re, és ennek az oldatnak 10 ml-es aliquot részéhez adjunk 2,5 ml sósavat, majd hígítsuk fel vízzel 55 ml-re: a kapott oldat megfelel a teszt követelményeinek, hozzáadva 20 ml-t. Az eljáráshoz megadott 7 N kénsav ml-ét kihagyjuk.A határ 4 ppm.
Nehézfémek – Egy 250 ml-es lombikban lévő 2 g-hoz adjunk hozzá 20 ml vizet és 10 ml sósavat.Helyezzen egy kis tölcsért a lombik nyakába, és forralja óvatosan, miközben elpárolog, cserélje ki a vizet, amíg a zsírsavak tiszta rétegben szét nem válnak.Gyorsan lehűtjük hideg vízsugár alatt forgatva, amíg a zsírsavak megszilárdulnak.Dekantáljuk egy előzőleg 3 N sósavval mosott szűrőn, mossuk addig, amíg az egyesített szűrlet és mosófolyadék 50 ml-t nem mér, és keverjük össze.Az egyesített szűrlet 20 ml-éhez cseppenként adjunk 6 N ammónium-hidroxidot, amíg állandó zavarosság nem keletkezik.Adjunk hozzá 1 N ecetsavat, amíg a csapadék fel nem oldódik, majd adjunk hozzá 2 ml felesleget, és adjunk hozzá vizet, hogy 40 ml legyen.Adjunk hozzá 1,2 ml tioacetamid-glicerin bázis TS-t és 2 ml pH 3,5-ös acetát puffert, és hagyjuk állni 5 percig: a keletkező barna szín nem sötétebb, mint a 10 ml egyesített szűrletből és 2 ml-ből készített kontrolloldat. 10 µg ólmot/ml-t tartalmazó standard ólomoldat (lásd: Nehézfémek <231>) oldatát, majd vízzel 20 ml-re hígítjuk, és ugyanilyen módon kezeljük.A határérték 50 µg/g.
Vizsgálat – Pontosan mérjünk be 5 g alumínium-monosztearátot egy lefedett platinatégelybe, amelyet előzőleg 20 percig izzítottunk, vízmentes magnézium-perkloráttal lehűtöttünk, és lemértük.A nyitott tégelyt óvatosan melegítsük fel anélkül, hogy a minta lángra lobbanna, és fokozatosan növeljük a hőt, amíg a hamu fehér lesz.A szerves anyag eltávolítása után 20 percig gyújtsuk meg a hamut, majd hűtsük le.Adjunk hozzá 15 ml vizet, fedjük le a tégelyt egy kis óraüveggel, és forraljuk enyhén 5 percig, miközben egy kis keverőrúddal széttörjük a nagyobb hamudarabokat.Dekantáljuk az oldatot hamumentes szűrőpapíron, a hamu nagy részét a tégelyben tartva.Ismételje meg kétszer a vízzel való extrakciót, és engedje át az oldatokat ugyanazon a szűrőn.Vigyük át a hamut a szűrőbe finom vízsugárral, és mossuk át a tégelyt és a maradékot háromszor meleg vízzel.Helyezze át a szűrőpapírt és a maradékot a tégelybe, szárítsa meg, és a szűrőpapír leégése után 20 percig gyújtsa meg.A gyújtási időszak után fedjük le a tégelyt, hűtsük vízmentes magnézium-perklorát felett 15 percig, és gyorsan mérjük le az Al2O3 maradékát.Ismételje meg a gyújtást a tömegállandóság eléréséig, 20 perces gyújtási és 15 perces hűtési periódusokkal.A tégelyben maradt maradék tömegéből számítsuk ki az Al2O3-tartalmat.