Bacitracin Cink CAS 1405-89-6 Hatékonyság ≥70 NE/mg Peptide Antibiotikum Factory

Bacitracinok, cink komplex.
Bacitracin cink komplex [1405-89-6].
» A Bacitracin Cink a bacitracin cink komplexe, amely antimikrobiális polipeptidek keverékéből áll, fő komponensei a bacitracin A, B1, B2 és B3.Hatékonysága nem kevesebb, mint 65 Bacitracin egység mg-onként, szárított anyagra számítva.Szárazanyagra számítva legalább 4,0 és legfeljebb 6,0 százalék cinket (Zn) tartalmaz.
Csomagolás és tárolás - Tárolja szorosan lezárt tartályokban, és tárolja hűvös helyen.
Címkézés – Jelölje meg, hogy csak nem parenterális gyógyszerek gyártásához használható.Ha vényköteles keverékhez csomagolják, címkézze fel, hogy jelezze, hogy nem steril, és hogy a hatásosság a felbontást követő 60 napnál tovább nem biztosítható, valamint tüntesse fel a Bacitracin Egységek milligrammonkénti számát.Ahol steril adagolási formák előállítására szánják, a címkén fel kell tüntetni, hogy steril, vagy a steril adagolási formák elkészítése során további feldolgozásnak kell alávetni.
USP referencia szabványok <11>-
USP Bacitracin Zinc RS
Azonosítás-
V: Vékonyréteg-kromatográfiás azonosítási teszt <201BNP>: megfelel a követelményeknek.
B: Megfelel a folyadékkromatográfiás eljárás követelményeinek az Összetétel tesztben.
Sterilitás <71> – Ahol a címke szerint steril, megfelel a követelményeknek, ha a vizsgálandó termék sterilitásának vizsgálata alatt a membránszűrésre vonatkozó utasítások szerint tesztelték, kivéve, ha az A folyadékot minden egyes L-hez hozzáadták 20 g dinátrium-edetát.
pH <791>: 6,0 és 7,5 között, körülbelül 100 mg/ml-es (telített) oldatban.
Szárítási veszteség <731> - Körülbelül 100 mg-ot szárítsunk kapillárisdugós palackban vákuumban 60 °C-on 3 órán át: tömegének legfeljebb 5,0%-át veszíti el.
Cinktartalom- [megjegyzés-A standard készítményeket és a tesztkészítményt szükség esetén mennyiségileg hígíthatjuk 0,001 N sósavval, hogy megfelelő koncentrációjú oldatokat kapjunk, amelyek a műszer lineáris vagy munkatartományához igazíthatók.]
Szabványos készítmények – Vigyen át 3,11 g cink-oxidot pontosan kimérve egy 250 ml-es mérőlombikba, adjon hozzá 80 ml 1 N sósavat, melegítse fel oldódásig, hűtse le, hígítsa fel vízzel a térfogatra, és keverje össze.Ez az oldat 10 mg cinket tartalmaz ml-enként.Ezt az oldatot tovább hígítsuk 0,001 N sósavval, hogy 0,5, 1,5 és 2,5 µg cinket tartalmazó standard készítményeket kapjunk.
Vizsgálati előkészítés – Vigyen át körülbelül 200 mg Bacitracin cinket pontosan lemérve egy 100 ml-es mérőlombikba.Oldjuk fel 0,01 N sósavban, hígítsuk fel azonos oldószerrel térfogatra, és keverjük össze.Pipettázzunk ebből az oldatból 2 ml-t egy 200 ml-es mérőlombikba, hígítsuk 0,001 N sósavval térfogatra, és keverjük össze.
Eljárás – Egyidejűleg határozzuk meg a standard készítmények és a tesztkészítmény abszorbanciáit a 213,8 ​​nm-es cinkrezonancia vonalon megfelelő atomabszorpciós spektrofotométerrel (lásd Spektrofotometria és fényszórás <851>), cink üreges katódlámpával és levegő-acetilén láng, vakpróbaként 0,001 N sósavval.Ábrázolja a standard készítmények abszorbanciáit a cink koncentrációjának függvényében, µg/ml-ben, és húzza meg a három ábrázolt ponthoz legjobban illeszkedő egyenest.Az így kapott grafikonról határozza meg a cink koncentrációját µg/ml-ben a vizsgálati készítményben.Számítsa ki a cink-tartalmat százalékban a Bacitracin cink részében, a következő képlettel:
1000C/W
amelyben C a cink koncentrációja µg/ml-ben a vizsgálati készítményben;és W a bevitt cink-bacitracin adag tömege mg-ban.
Fogalmazás-
Puffer - Oldjunk fel 34,8 g kétbázisú kálium-foszfátot 1 liter vízben.Állítsa be 27,2 g egybázisú kálium-foszfáttal, 1 liter vízben oldva, 6,0 pH-ra.
Mozgófázis – Készítsen elegyet metanolból, vízből, pufferből és acetonitrilből (26:15:5:2).Jól összekeverjük, gáztalanítjuk.
Hígító – Oldjunk fel 40 g dinátrium-edetátot 1 liter vízben.Állítsa be a pH-t híg nátrium-hidroxiddal 7,0-ra.
Rendszeralkalmassági oldat – Oldjon fel pontosan kimért mennyiségű USP Bacitracin Zinc RS-t Hígítóban, hogy körülbelül 2,0 mg/ml névleges koncentrációjú oldatot kapjon.
Jelentési küszöboldat – Hígítson fel megfelelő mennyiségű rendszeralkalmassági oldatot vízzel, hogy ismert, 0,01 mg/ml koncentrációjú oldatot kapjon.
Csúcsazonosító oldat – Oldjon fel lemért mennyiségű USP Bacitracin Zinc RS-t megfelelő térfogatú hígítóban, hogy körülbelül 2,0 mg/ml névleges koncentrációjú oldatot kapjon.Forrásban lévő vízfürdőben 30 percig melegítjük.Szobahőmérsékletűre hűtjük.
Vizsgálati oldat – Oldjunk fel pontosan lemért mennyiségű Bacitracin cinket hígítóban, hogy körülbelül 2,0 mg/ml névleges koncentrációjú oldatot kapjunk.
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf abszorbanciadetektorral és egy 4,6 × 250 mm-es végsapkás oszloppal van felszerelve, amely 5 µm L1 töltetet tartalmaz.Az áramlási sebesség 1,0 ml/perc.Állítsa be a detektor hullámhosszát 300 nm-re.Fecskendezzen be körülbelül 100 µl Peak-azonosító oldatot, és azonosítsa a bacitracin F helyét, amely egy ismert szennyeződés, az 1. táblázatban látható relatív retenciós idő segítségével.
Asztal 1
Összetevő neve Relatív megőrzési idő (hozzávetőleges)
Bacitracin C1 0,5
Bacitracin C2 0,6
Bacitracin C3 0,6
Bacitracin B1 0.7
Bacitracin B2 0.7
Bacitracin B3 0.8
Bacitracin A 1.0
Bacitracin F 2.4
Módosítsa a detektor hullámhosszát és állítsa 254 nm-re.Kromatografálja a rendszeralkalmassági oldatot, és jegyezze fel a csúcsválaszokat az utasításoknak megfelelően. Eljárás: azonosítsa a bacitracin legaktívabb komponenseinek csúcsait (bacitracin A, B1, B2 és B3), korán eluálódó peptideket (a bacitracin B1 miatt a csúcs előtt eluálódó peptideket). ) és a bacitracin F szennyezőt az 1. táblázatban megadott relatív retenciós idő értékek felhasználásával. Számítsa ki a csúcs-völgy arányt a következő képlet segítségével:
Hp / HV
amelyben Hp a bacitracin B1 csúcs alapvonala feletti magassága;és HV a bacitracin B1 csúcsot a bacitracin B2 csúcstól elválasztó görbe legalsó pontjának alapvonala feletti magassága.A csúcs-völgy arány legalább 1,2.
Eljárás – Fecskendezzen be külön-külön azonos térfogatú (100 µL) hígítót, tesztoldatot és jelentési küszöboldatot.Rögzítse a kromatogramokat a bacitracin A retenciós idejének körülbelül háromszorosára. Azonosítsa a csúcsokat az 1. táblázatban megadott relatív retenciós idők segítségével. Mérje meg a tesztoldat összes csúcsának területét.[Megjegyzés – Hagyja figyelmen kívül a tesztoldat azon csúcsait, amelyek területe kisebb, mint a jelentési küszöbérték oldatban lévő bacitracin A csúcs területe;figyelmen kívül hagyja a Hígítóban észlelt csúcsokat.]
Megjegyzés: A teljes terület a következő számításokban az összes csúcs területe, kivéve a jelentési küszöböt.
bacitracin-a-tartalom - Számítsa ki a bacitracin A százalékos arányát a következő képlettel:
(rA / teljes terület) × 100
amelyben rA a bacitracin A-ra adott területre adott válasz. A bacitracin A-tartalom nem kevesebb, mint a teljes terület 40,0%-a.
aktív bacitracin tartalma – Számítsa ki az aktív bacitracin százalékos arányát (bacitracin A, B1, B2 és B3) a következő képlet segítségével:
(rA + rB1 + rB2 + rB3 / teljes terület) × 100
amelyben rA, rB1, rB2 és rB3 a bacitracin A, B1, B2 és B3 területre adott válaszai.A bacitracin A, B1, B2 és B3 összege nem kevesebb, mint a teljes terület 70,0%-a.
korán eluálódó peptidek határa – Számítsa ki a bacitracin B1 csúcs előtt eluálódó csúcsok százalékos arányát a következő képlet segítségével:
(rPreB1 / teljes terület) ×100
amelyben az rPreB1 a bacitracin B1 csúcsa előtt eluálódó összes csúcs válaszainak összege.A korán eluálódó peptidek (a bacitracin B1 miatti csúcs előtt eluálódó peptidek) határa nem több, mint 20,0%.
a bacitracin f határértéke – Számítsa ki a bacitracin F százalékos arányát a következő képlettel:
100 × (rF / rA)
amelyben rF a bacitracin F válasza a tesztoldatból;és rA a bacitracin A válasza a tesztoldatból.Az ismert szennyeződés, a bacitracin F határa legfeljebb 6,0%.
Vizsgálat – Folytassa a Bacitracin cinkkel az Antibiotikumok-Mikrobás vizsgálatok 81. pontban leírtak szerint.