Vardenafil Intermediate CAS 224789-21-3 tisztaság >99,0% (HPLC)

1. Megjelenés: Tegye a mintát fehér papírra, és figyelje meg a megjelenését, a törtfehértől a halványsárgáig terjedő por.
2. Elemzés:
2.1. Az olvadáspont meghatározása a törvény szerint (Kínai Gyógyszerkönyv, 2010. évi II. kiadás, ⅥC függelék) Olvadáspont 142,0–148,0 ℃.
2.2 Szárítási veszteség: Meghatározás a törvény szerint (ⅧL. függelék, II. rész, Kínai Gyógyszerkönyv 2010-es kiadása).A termék megfelelő mennyiségének precíziós lemérése, szárítás 102 ℃-on 3 órán keresztül, a súlyvesztés nem haladhatja meg az 1,00%-ot.
2.3 Nehézfémek: Meghatározás a törvény szerint (Kínai Népköztársaság Gyógyszerkönyve 2010-es kiadás, II. rész, ⅧH függelék) Meghatározás a második módszerrel.
Pontosan mérjünk ki 1,0 g tesztterméket, lassan égetjük el teljesen elszenesedésig, hűtsük le, adjunk hozzá 0,5-1,0 ml kénsavat, nedvesítsük meg, melegítsük alacsony hőmérsékleten, amíg a kénsav el nem fogy, adjunk hozzá 0,5 ml salétromsavat, gőzzel szárítsuk, amíg a nitrogén-oxid gőzt kimerítjük, hűtjük, 500-600 ℃-on melegen teljesen elszenesítjük, lehűtjük, adjunk hozzá 2 ml sósavat, Vízfürdőben való szárítás után adjunk hozzá 15 ml vizet, csepegtessük az ammónia tesztoldatot, amíg az semleges lesz a fenolftalein indikátorral szemben. oldatot, adjunk hozzá 2 ml acetát puffert (ph3,5), és enyhén melegítsük fel, helyezzük át a Nachner kolorimetriás csőbe, és hígítsuk fel vízzel 25 ml-re.Vegyen egy másik reagenst a tesztoldat elkészítéséhez, és gőzölje meg egy porcelán edényben, adjon hozzá 2 ml acetát puffert (PH3,5) és 15 ml vizet, hogy kissé felmelegedjen. Feloldódás után mozgassa meg a Nath kolorimetriás csövet, adjon hozzá bizonyos mennyiségű standard ólomoldatot, majd hígítsuk fel vízzel 25 ml-re.Kolorimetriás kísérletet végzünk a vizsgálati oldat és a standard oldat között.A standard oldat elkészítése az első módszer szerint (Kínai Népköztársaság Gyógyszerkönyv 2010. évi II. függelék Ⅷ Nehézfém vizsgálati módszer).A nehézfémek mennyisége nem haladhatja meg a 20 ppm-et.
3. Tisztaság: Nagy teljesítményű folyadékkromatográfia szerint, a törvény szerint meghatározott (Kínai Gyógyszerkönyv, 2010. évi II. kiadás, VD. függelék).
Kromatográfiás körülmények:
Oszlop: C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm;
Mozgófázis: Foszfát puffer (mérjünk be 2,72 g kálium-dihidrogén-foszfátot, adjunk hozzá vizet, hogy feloldódjon és hígítsuk 1000 ml-re, állítsuk be a pH-t 3,5-re): acetonitril: = 35:65;
Érzékelési hullámhossz: 254 nm;
Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc.
Meghatározási módszer: Vegyünk körülbelül 30 mg-ot ebből a termékből, mérjük le pontosan, hígítsuk fel mozgófázissal körülbelül 0,3 mg/ml koncentrációra, vigyünk be 20 μl-t a folyadékkromatográfba, és rögzítsük a kromatogramot.A területnormalizációs módszer szerint a tisztaság nem kevesebb, mint 99,0%.