Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Etil-klór[(4-metoxifenil)hidrazono]acetát Tisztaság ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Megjelenés: Világossárga vagy sárga színű pornak kell lennie.Szemrevételezéssel fektessen elegendő mennyiségű tesztterméket (mérés nélkül) egy tiszta kristálytálba, fehér alapra (például fehér papírra) természetes fényben.
5.3.2 Azonosítás: Az1H-NMR szerkezete megegyezik a standardéval.A mintából 10-15 mg-ot bemértünk a magmágneses csőbe, és 0,5 ml deutérium-DMSO-t adtunk hozzá a minta teljes feloldásához, majd 400 MHz-nél nagyobb mágneses magrezonancia műszerrel teszteltük.
5.3.3 Szárítási veszteség: Mérje le a mintát körülbelül 1,0 g-ot, és szárítsa 3 órán át szárítószekrényben 85 °C-on.A súlycsökkenés kiszámításához szükséges konkrét műveletet a SOP-AP-QC-002-01 a szárítási súlycsökkenés meghatározására vonatkozó előírásai szerint kell végrehajtani.
5.3.4.1. Kromatográfiai feltételek:
Vizsgálati reagensek: 1) acetonitril kromatográfiához 2) tisztított víz 3) foszforsav
Oszlop: WondaCract ODS-2 4,6*250mm*5um (8520-39993)
Mozgófázis: A: Mérjen pontosan 1,0 ml foszforsavat és 1000 ml vizet, szűrje meg az ultrahangos gáztalanítást.
B: Acetonitril.
Gradiens eljárás: a következő táblázat
Időbeli mobil fázis A (%) B mobil fázis (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Érzékelő: 210nm
Oszlop hőmérséklet: 35℃
Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc
Mintaméret: 5µl
5.3.4.2. Oldatkészítés:
5.3.4.3 Hígítószer: acetonitril
5.3.4.4. Vak oldat: vakoldatként hígítót kell használni.
5.3.4.5 Vizsgálati termék oldata: Mérjünk be körülbelül 12,5 mg tesztterméket egy 25 ml-es térfogatmérő üvegbe, és oldjuk fel hígítóval a mérlegig.
5.3.4.6 Működési eljárás: Miután a műszer alapvonala stabilizálódott, egy-két vakoldat-injekciót továbbítunk, majd a vizsgált termék oldatát elemzik.A kromatogramot elmentjük és elemezzük, a vak csúcsot levonjuk, és a vizsgált termék kromatogramján a fő csúcs tisztasági és egyetlen szennyeződési eredményeit területnormalizációs módszerrel rögzítjük.Az elemzés után a kromatogramot kinyomtattuk.