Chenodeoxycholic Acid (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dry Basic)

Chenodeoxycholic sav
C24H40O4: 392,57
3a,7a-dihidroxi-5b-kolán-24-karbonsav [474-25-9]
A Chenodeoxycholic Acid szárított állapotban legalább 98,0z és legfeljebb 101,0% C24H40O4-et tartalmaz.
Leírás A kenodezoxikólsav fehér, kristályok, kristályos por vagy por formájában fordul elő.
Metanolban és etanolban (99,5) bőségesen oldódik, acetonban oldódik, vízben gyakorlatilag nem oldódik.
Azonosítás Határozza meg az előzőleg szárított Chenodeoxycholic Acid infravörös abszorpciós spektrumát az Infravörös spektrofotometria <2,25> alatti kálium-bromid korongos módszer szerint, és hasonlítsa össze a spektrumot a referenciaspektrummal: mindkét spektrum hasonló abszorpciós intenzitást mutat azonos hullámszám mellett.
Optikai forgatóképesség <2,49> [a]20D: +11,0°-+13,0° (szárítás után 0,4 g, etanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Olvadáspont <2,60> 164-169 ℃
Tisztaság (1) Klorid <1,03> - Oldjunk fel 0,36 g Chenodeoxycholic Acidot 30 ml metanolban, adjunk hozzá 10 ml híg salétromsavat és vizet, hogy 50 ml legyen, és végezzük el a tesztet ezzel az oldattal.A kontrolloldatot a következőképpen készítsük el: 1,0 ml 0,01 mol/l-es sósavhoz VS adjunk 30 ml metanolt, 10 ml híg salétromsavat és vizet, hogy 50 ml (legfeljebb 0,1%) legyen.
(2) Nehézfémek <1,07> - Folytassa 1,0 g kenodezoxikólsavval a 4. módszer szerint, és végezze el a tesztet.Készítse elő a kontrolloldatot 2,0 ml standard ólomoldattal (legfeljebb 20 ppm).
(3) Bárium – 2,0 g Chenodeoxycholic Acidhoz adjunk 100 ml vizet, és forraljuk 2 percig.Ehhez az oldathoz adjunk 2 ml sósavat, forraljuk 2 percig, hűtés után szűrjük, és mossuk a szűrőt vízzel addig, amíg 100 ml szűrletet nem kapunk.A szűrlet 10 ml-éhez 1 ml híg kénsavat adunk: nem jelenik meg zavarosság.
(4) Kapcsolódó anyagok – Oldjunk fel 0,20 g Chenodeoxycholic Acidot aceton és víz (9:1) elegyében, hogy pontosan 10 ml legyen, és ezt az oldatot használja mintaoldatként.Külön-külön oldjunk fel 10 mg vékonyréteg-kromatográfiához használt litokolsavat aceton és víz (9:1) elegyében, hogy pontosan 10 ml-t kapjunk.Pipettázzunk ebből az oldatból 2 ml-t, adjuk hozzá az aceton és víz (9:1) elegyét, hogy pontosan 100 ml legyen, és ezt az oldatot használjuk standard oldatként (1).Külön-külön oldjunk fel 10 mg urzodezoxikólsavat aceton és víz (9:1) elegyében, hogy pontosan 100 ml legyen, és ezt az oldatot használjuk standard oldatként (2).Külön-külön oldjunk fel 10 mg vékonyréteg-kromatográfiás kólsavat aceton és víz (9:1) elegyében, hogy pontosan 100 ml legyen, és ezt az oldatot használjuk standard oldatként (3).Pipettázzunk 1 ml-t a mintaoldatból, és adjuk hozzá az aceton és víz (9:1) elegyét, hogy pontosan 20 ml legyen.Pipettázzunk 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml és 5 ml ebből az oldatból, adjuk mindegyikhez aceton és víz keverékét (1), hogy pontosan 50 ml legyen, és nevezzük ezeket az oldatokat A standard oldatnak, standard oldatnak. B, C standard oldat, D standard oldat és E standard oldat.Végezze el a vizsgálatot ezekkel az oldatokkal a Vékonyréteg-kromatográfia című részben leírtak szerint<2.03>.Vigyen fel 5-5 ml-t a mintaoldatból, az (1), (2), (3) standardoldatból és az A, B, C, D és E standard oldatból egy vékonyréteg-kromatográfiás szilikagél lemezre.Előhívjuk a lemezt 4-metil-2-pentanon, toluol és hangyasav (16:6:1) keverékével körülbelül 15 cm távolságra, szárítsuk levegőn a lemezt, majd szárítsuk tovább 1209 °C-on 30 percig.Azonnal permetezzen egyenletesen foszfomolibdénsav n-hidrát etanolban (95) készült oldatát (1:5) a lemezre, és melegítse 120 °C-on 2-3 percig: az a folt, amely megfelel a standard oldat (1) foltjának. nem intenzívebb, mint a standard oldat (1) foltja, a (2) standard oldat foltjának megfelelő folt nem intenzívebb, mint a (2) standard oldat foltja, és a foltnak megfelelő folt a standard oldattal (3) nem intenzívebb, mint a standard oldattal végzett folt
(3).Az A, B, C, D és E standard oldat foltjaihoz képest a főfolttól eltérő foltok és a fent említett foltok kivételével nem intenzívebbek, mint az E standard oldat foltjai, és a teljes mennyiség közülük nem több, mint 1,5%.
Szárítási veszteség <2,41> Legfeljebb 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 óra).
Izzítási maradék <2,44> Legfeljebb 0,1% (1 g).
Vizsgálat Mérjünk le pontosan körülbelül 0,5 g előzőleg szárított Chenodeoxycholic Acidot, oldjunk fel 40 ml etanolban (95) és 20 ml vízben, és titráljuk <2,50>-nél 0,1 mol/l nátrium-hidroxiddal VS (potenciometrikus titrálás).Ugyanígy végezzen vak meghatározást, és végezze el a szükséges javításokat.
Minden ml 0,1 mol/l nátrium-hidroxid VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Konténerek és tárolás Konténerek-Szűk tartályok.