Klóramfenikol CAS 56-75-7 tisztaság ≥99,0% (HPLC) nagy tisztaság

Klóramfenikol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
A kloramfenikol legalább 97,0 százalék és legfeljebb 103,0 százalék C11H12Cl2N2O5.
Csomagolás és tárolás – szorosan lezárt tartályokban kell tárolni.
Címkézés – Ha injekciós vagy más steril adagolási formák készítésére szánják, a címkén az szerepel, hogy steril, vagy további feldolgozásnak kell alávetni az injekciós vagy más steril adagolási formák elkészítése során.
USP referencia szabványok <11>-
USP Chloramphenicol RS Kattintson a szerkezet megtekintéséhez
USP Endotoxin RS
Azonosítás-
V: Infravörös elnyelés <197K>.
B: A vizsgálati készítmény kromatogramján a főcsúcs retenciós ideje megegyezik a standard készítmény kromatogramján lévő retenciós idejével, amint azt az Assay-ben kaptuk meg.
Olvadási tartomány <741>: 149 és 153 között.
Fajlagos forgás <781S>: +17,0 és +20,0 között.
Vizsgálati oldat: 50 mg szárítatlan, per ml, dehidratált alkoholban.
Kristályosság <695>: megfelel a követelményeknek.
Bakteriális endotoxinok 85 – Ahol a klóramfenikolt injekciós adagolási formák készítésére szánják, az legfeljebb 0,2 USP endotoxin Egységet tartalmaz mg kloramfenikolban.
Sterilitás 71- Ha a címke azt írja ki, hogy a klóramfenikol steril, akkor megfelel a követelményeknek, ha a vizsgálandó termék sterilitásának vizsgálata alatt a membránszűrésre vonatkozó utasítások szerint tesztelték, kivéve 1 g szilárd mintát.
pH <791>: 4,5 és 7,5 között, 25 mg/ml vizes szuszpenzióban.
Kromatográfiás tisztaság – Oldjunk fel pontosan kimért mennyiségű klóramfenikolt metanolban, hogy 10 mg/ml-t tartalmazó vizsgálati oldatot kapjunk.Készítse elő az USP Chloramphenicol RS metanolos oldatát, amely 10 mg/ml-t tartalmaz (A standard oldat).Az A standard oldat egyes részeit mennyiségileg hígítsuk fel metanollal, hogy 100 µg/ml-t tartalmazó B standardoldatot és 50 µg/ml C standardoldatot kapjunk.Vigyen fel külön 20 µl-es vizsgálati oldatot és B és C standard oldatot egy megfelelő vékonyréteg-kromatográfiás lemezre (lásd Chromatography 621), amely 0,25 mm-es kromatográfiás szilikagél keverékkel van bevonva.Előhívjuk a kromatogramot kloroform, metanol és jégecet (79:14:7) elegyéből álló oldószerrendszerben, amíg az oldószerfront el nem mozdul a lemez hosszának körülbelül háromnegyedét.Vegye ki a lemezt a kamrából, szárítsa meg, és rövid hullámhosszú UV-fényben vizsgálja meg: a vizsgálati oldatból nyert főfolttól eltérő bármely folt sem méretében, sem intenzitásában nem haladja meg a B standard oldatból kapott fő foltot (1% ), és a fő folt kivételével az összes folt által képviselt szennyeződések összege, az ilyen foltok intenzitásának és a B és C standard oldatból nyert fő foltok intenzitásának összehasonlítása alapján, nem haladja meg a 2%-ot. .
Próba-
Mozgófázis: Készítsünk megfelelő szűrt keveréket vízből, metanolból és jégecetből (55:45:0,1).Szükség esetén végezze el a beállításokat (lásd: Rendszeralkalmasság a Chromatography 621 alatt).
Standard készítmény – Oldjon fel egy pontosan kimért mennyiségű USP Chloramphenicol RS-t a mozgófázisban, és hígítsa fel kvantitatívan, és szükség esetén lépésenként a mobil fázissal, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 80 µg/ml.Ennek az oldatnak egy részét szűrjük át 0,5 µm-es vagy finomabb porozitású szűrőn, és használjuk a tiszta szűrletet standard készítményként.
Vizsgálat előkészítése – Vigyen át körülbelül 200 mg klóramfenikolt, pontosan lemérve egy 100 ml-es mérőlombikba, adjon hozzá mobil fázist a térfogathoz, és keverje össze.Vigyen át 4,0 ml-t a kapott oldatból egy 100 ml-es mérőlombikba, hígítsa fel a mozgófázissal térfogatra, és keverje össze.Ennek az oldatnak egy részét szűrjük át egy 0,5 µm-es vagy finomabb porozitású szűrőn, és használjuk a tiszta szűrletet vizsgálati készítményként.
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf 280 nm-es detektorral és 4,6 mm × 10 cm-es oszloppal van felszerelve, amely 5 µm L1 töltetet tartalmaz.Az áramlási sebesség körülbelül 1 ml percenként.Kromatografálja a standard készítményt, és rögzítse a csúcsválaszokat az Eljárás alatt leírtak szerint: az analitcsúcsból meghatározott oszlop hatékonysága nem kevesebb, mint 1800 elméleti lemez, a faroktényező legfeljebb 2,0, és az ismételt injekciók relatív szórása nem több mint 1,0%.
Eljárás-[megjegyzés-Használja a csúcsmagasságokat, ahol a csúcsválaszok láthatók.] Külön-külön fecskendezzünk azonos térfogatú (körülbelül 10 µL) standard készítményt és vizsgálati készítményt a kromatográfba, rögzítsük a kromatogramokat, és mérjük meg a fő csúcsok válaszait.Számítsa ki a C11H12Cl2N2O5 mennyiségét mg-ban a klóramfenikol részében a következő képlettel:
2,5 C (rU / rS)
amelyben C az USP Chloramphenicol RS koncentrációja µg/ml-ben a standard készítményben, az rU és rS pedig a vizsgálati készítményből és a standard készítményből kapott csúcsválaszok.