Vízmentes citromsav CAS 77-92-9 vizsgálat 99,5-100,5%

Citromsav [77-92-9].
MEGHATÁROZÁS
A vízmentes citromsav 99,5% NLT-t és 100,5% NMT-t tartalmaz C6H8O7-ből, vízmentes alapra számítva.
AZONOSÍTÁS
• Infravörös abszorpció <197K>: Szárítsa a vizsgálandó anyagot 105 ℃-on 2 órán keresztül.
PRÓBA
• Eljárás
Minta: 0,550 g vízmentes citromsav;pontosan rögzíti a súlyt.
Elemzés: Oldjuk fel a mintát 50 ml vízben.Adjunk hozzá 0,5 ml fenolftalein TS-t.Titráljuk 1 N nátrium-hidroxiddal VS.Minden ml 1 N nátrium-hidroxid 64,03 mg C6H8O7-nek felel meg.
Elfogadási kritériumok: 99,5%-100,5% vízmentes alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
Szervetlen szennyeződések
• Gyújtási maradék <281>: NMT 0,1%, 1,0 g-ra meghatározva
• Nehézfémek <231>: NMT 10 ppm
• Szulfát
Standard szulfát oldat A: 1,81 mg/ml kálium-szulfát 30%-os alkoholban.Közvetlenül felhasználás előtt töltsön át ebből az oldatból 10,0 ml-t egy 1000 ml-es mérőlombikba, hígítsa fel 30%-os alkohollal, és keverje össze.Ez az oldat 10 µg/ml szulfátot tartalmaz.
B standard szulfát oldat: 1,81 mg/ml kálium-szulfát vízben.Közvetlenül felhasználás előtt töltsön át ebből az oldatból 10,0 ml-t egy 1000 ml-es mérőlombikba, hígítsa fel vízzel, és keverje össze.Ez az oldat 10 µg/ml szulfátot tartalmaz.
Minta törzsoldat: 66,7 mg/ml citromsav
Mintaoldat: 4,5 ml A standard szulfátoldathoz adjunk 3 ml bárium-klorid oldatot (1:4), rázzuk össze, és hagyjuk állni 1 percig.A kapott szuszpenzió 2,5 ml-éhez adjunk 15 ml minta törzsoldatot és 0,5 ml 5 N ecetsavat, majd keverjük össze.
Standard oldat: Készítse elő a mintaoldatnál leírtak szerint, kivéve, hogy a minta törzsoldat helyett 15 ml B standard szulfátoldatot használjon.
Elemzés
Minták: standard oldat és mintaoldat
Elfogadási kritériumok: A mintaoldatban 5 perces állás után keletkező zavarosság nem haladja meg a standard oldatban keletkező zavarosságot (0,015%).
• Alumínium határértéke (ahol fel van tüntetve, hogy dialízisre szánták)
Standard alumíniumoldat: 352 mg alumínium-kálium-szulfáthoz egy 100 ml-es mérőlombikban adjunk hozzá néhány ml vizet, keverjük össze, hogy feloldódjon, adjunk hozzá 10 ml hígított kénsavat, hígítsuk fel vízzel a térfogatra, és keverjük össze.Közvetlenül felhasználás előtt hígítsa fel az oldat 1,0 ml-ét vízzel 100,0 ml-re.
pH 6,0 acetát puffer: Oldjunk fel 50 g ammónium-acetátot 150 ml vízben, állítsuk be jégecettel pH 6,0-ra, hígítsuk fel vízzel 250 ml-re, és keverjük össze.
Standard oldat: Készítsen elegyet 2,0 ml standard alumínium oldatból, 10 ml pH 6,0 acetát pufferből és 98 ml vízből.Extraháljuk ezt a keveréket a mintaoldatnál leírtak szerint, az egyesített kivonatokat hígítsuk térfogatra kloroformmal, és keverjük össze.
Mintaoldat: Oldjunk fel 20,0 g vízmentes citromsavat 100 ml vízben, és adjunk hozzá 10 ml pH 6,0 acetát puffert.Ezt az oldatot 20, 20 és 10 ml 0,5%-os kloroformos 8-hidroxi-kinolin-oldat egymást követő adagjaival extraháljuk, a kloroformos kivonatokat egy 50 ml-es mérőlombikban egyesítjük.Az egyesített kivonatokat kloroformmal térfogatra hígítjuk, és összekeverjük.
Üres oldat: Készítsünk elegyet 10 ml pH 6,0 acetát pufferből és 100 ml vízből.Extraháljuk ezt a keveréket a mintaoldatnál leírtak szerint, az egyesített kivonatokat hígítsuk térfogatra kloroformmal, és keverjük össze.
Fluorometriai feltételek
Gerjesztési hullámhossz: 392 nm
Emissziós hullámhossz: 518 nm
Elemzés
Minták: standard oldat és mintaoldat
Határozza meg a minták fluoreszcencia intenzitását egy fluorométerben a Fluorometric feltételek szerint, az üres oldat segítségével nullázza a műszert.
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat fluoreszcenciája nem haladja meg a standard oldatét (0,2 ppm).
Szerves szennyeződések
• Eljárás: Az oxálsav határértéke
Minta törzsoldat: 200 mg/ml vízmentes citromsav vízben
Mintaoldat: 4 ml minta törzsoldathoz adjunk 3 ml sósavat és 1 g szemcsés cinket, forraljuk 1 percig, és hagyjuk állni 2 percig.Vigye át a felülúszót egy 0,25 ml fenilhidrazin-hidroklorid oldatot (1:100) tartalmazó kémcsőbe, és melegítse forrásig.Gyorsan lehűtjük, áttesszük egy mérőhengerbe, és adjunk hozzá azonos térfogatú sósavat és 0,25 ml kálium-ferricianid oldatot (1:20).Rázza fel, és hagyja állni 30 percig.
Standard oldat: Készítse elő a mintaoldatnál leírtak szerint, kivéve, hogy a minta törzsoldat helyett 4 ml 0,10 mg/ml oxálsav oldatot használjon, amely 0,0714 mg/ml vízmentes oxálsavnak felel meg.[Megjegyzés – A mintaoldattal együtt készítse el.]
Elemzés
Minták: standard oldat és mintaoldat
Elfogadási kritériumok: A mintaoldatban keletkező rózsaszín szín nem intenzívebb, mint a standard oldatban (0,036%).
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
• Bakteriális endotoxinok 85. teszt: A bakteriális endotoxinok szintje olyan, hogy teljesíthető legyen a vízmentes citromsavat használó gyógyszerforma-monográfiák követelményei.Ha a címke azt írja ki, hogy a vízmentes citromsavat további feldolgozásnak kell alávetni az injekciós adagolási formák készítése során, a bakteriális endotoxinok szintje akkora, hogy a vízmentes citromsavat használó gyógyszerforma-monográfiák követelményei teljesíthetők. találkozott.
• A megoldás egyértelműsége
[Megjegyzés: A mintaoldatot az A standard szuszpenzióval kell összehasonlítani szórt nappali fényben 5 perccel az A standard szuszpenzió elkészítése után.]
Hidrazin-szulfát oldat: 10 mg/ml hidrazin-szulfát vízben.Használat előtt hagyja állni 4-6 órát.
Methenamin oldat: Vigyen át 2,5 g meténamint egy 100 ml-es üvegdugóval lezárt lombikba, adjon hozzá 25,0 ml vizet, helyezze be az üvegdugót, és keverje össze, hogy feloldódjon.
Elsődleges opálos szuszpenzió: Vigyen át 25,0 ml hidrazin-szulfát oldatot a 100 ml-es üvegdugóval lezárt lombikban lévő 25,0 ml methenamin oldatba.Keverjük össze, és hagyjuk állni 24 órán át.[Megjegyzés: Ez a szuszpenzió 2 hónapig stabil, feltéve, hogy felületi hibáktól mentes üvegedényben tárolják.A szuszpenzió nem tapadhat az üvegre, és használat előtt jól fel kell keverni.]
Opaleszcens standard: Hígítson fel 15,0 ml elsődleges opálos szuszpenziót vízzel 1000 ml-re.[Megjegyzés: Ezt a szuszpenziót az elkészítést követő 24 órán túl nem szabad felhasználni.]
Standard szuszpenzió A: Hígítson fel 5,0 ml Opalescence standardot vízzel 100 ml-re.
Standard B szuszpenzió: Hígítson fel 10,0 ml Opalescence standardot vízzel 100 ml-re.
Mintaoldat: 200 mg/ml vízmentes citromsav vízben
Elemzés
Minták: A standard szuszpenzió, B standard szuszpenzió, víz és mintaoldat
Vigyen át a mintaoldat megfelelő részét egy színtelen, átlátszó, semleges üvegből készült kémcsőbe, amelynek alapja 15–25 mm belső átmérővel 40 mm-es legyen.Hasonló módon vigye át az A standard szuszpenzióból, a B standard szuszpenzióból és a vízből a megfelelő kémcsövekbe.Hasonlítsa össze a mintaoldatot, a standard szuszpenziót A, a standard szuszpenziót B és a vizet szórt nappali fényben, fekete háttér előtt függőlegesen nézve (lásd: Spektrofotometria és fényszórás 851, Vizuális összehasonlítás).[Megjegyzés: A fény diffúziójának olyannak kell lennie, hogy az A standard szuszpenziót könnyen meg lehessen különböztetni a víztől, és hogy a standard B szuszpenziót könnyen meg lehessen különböztetni az A standard szuszpenziótól.]
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat ugyanolyan tisztaságot mutat, mint a víz.
• Az oldat színe
A standard törzsoldat: vas-klorid CS, kobalt-klorid CS és híg sósav (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
B standard törzsoldat: vas-klorid CS, kobalt-klorid CS, réz-szulfát CS és híg sósav (10 g/L) (2,4:1,0:0,4:6,2)
C standard törzsoldat: vas-klorid CS, kobalt-klorid CS és réz-szulfát CS (9,6:0,2:0,2)
[Megjegyzés – Közvetlenül felhasználás előtt készítse el a standard oldatokat.]
A standard oldat: 2,5 ml A standard törzsoldatot hígított sósavval (10 g/L) 100 ml-re hígítunk.
B standard oldat: 2,5 ml B standard törzsoldatot hígított sósavval (10 g/L) 100 ml-re hígítunk.
C standard oldat: 0,75 ml C standard törzsoldatot hígított sósavval (10 g/L) 100 ml-re hígítunk.
Mintaoldat: Használja az oldat tisztasága tesztben leírtak szerint elkészített mintaoldatot.
Elemzés
Minták: A standard oldat, B standard oldat, C standard oldat, víz és mintaoldat
Vigyen át a mintaoldat megfelelő részét egy színtelen, átlátszó, semleges üvegből készült kémcsőbe, amelynek alapja 15–25 mm belső átmérővel 40 mm-es legyen.Hasonló módon vigye át az A standardoldat, a B standardoldat, a C standardoldat és a víz egy részét a megfelelő kémcsövekbe.Hasonlítsa össze a mintaoldatot, az A standard oldatot, a B standard oldatot, a C standard oldatot és a vizet szórt nappali fényben, függőlegesen, fehér háttér előtt nézve (lásd: Spektrofotometria és fényszórás 851, Vizuális összehasonlítás).
Elfogadási kritériumok: A mintaoldat színe nem lehet erősebb, mint az A, B vagy C standard oldat vagy a víz.
• Könnyen elkarbonizálódó anyagok
Minta: 1,0 g porított vízmentes citromsav
Elemzés: Vigye át a mintát egy 22 × 175 mm-es kémcsőbe, amelyet előzőleg 10 ml kénsavval kiöblítettek, és 10 percig hagyták lefolyni.Adjunk hozzá 10 ml kénsavat, keverjük addig, amíg az oldódás teljessé nem válik, és merítsük 90 ± 1-es vízfürdőbe 60 ± 0,5 percre, miközben a sav szintjét a teljes időtartam alatt a víz szintje alatt tartjuk.Hűtsük le a csövet folyó vízben, és öntsük át a savat egy szín-összehasonlító csőbe.
Elfogadási kritériumok: A sav színe nem sötétebb, mint a hasonló térfogatú Matching Fluid K-é (lásd Color and Achromicity 631) egy megfelelő csőben, a csöveket függőlegesen, fehér háttér előtt figyeljük meg.
• 71. sterilitási tesztek: Ahol a címke azt állítja, hogy a vízmentes citromsav steril, az megfelel a vízmentes citromsavat használó gyógyszerforma-monográfiákban szereplő 71. sterilitási vizsgálatok követelményeinek.
• Vízmeghatározás, I. módszer 921: NMT 1,0%
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
• Csomagolás és tárolás: Tárolja szorosan lezárt tartályokban.Nincsenek meghatározva tárolási követelmények.
• Címkézés: Ahol dialízisoldatokban való felhasználásra szánják, ott van így címkézve.Ahol a vízmentes citromsavat további feldolgozásnak kell alávetni az injekciós adagolási formák elkészítése során, hogy biztosítsák a bakteriális endotoxinok elfogadható szintjét, az így van jelölve.Ahol a vízmentes citromsav steril, ott van így címkézve.
• USP referenciaszabványok 11
USP Citric Acid RS Kattintson a szerkezet megtekintéséhez
USP Endotoxin RS