β-ciklodextrin (β-CD) CAS 7585-39-9 Assay 98,0% ~ 102,0% Gyári

Fajlagos forgás
Vegyük ezt a terméket, mérjük le pontosan, adjunk hozzá vizet, hogy feloldódjon, és mennyiségileg hígítsuk fel kb. 10 mg/1 ml-es oldatra, és határozzuk meg a törvény szerint (0621 általános szabály), a fajlagos elforgatás 159° és 164° között volt.
Megkülönböztető diagnózis
Vegyünk ebből a termékből körülbelül 0,2 g-ot, adjunk hozzá 2 ml jód-tesztoldatot, melegítsük vízfürdőben, hogy feloldódjon, és hagyjuk lehűlni, hogy sárgásbarna csapadék képződjön.
A tartalommeghatározási tétel alatt rögzített kromatogramon a vizsgálati oldat főcsúcsának retenciós idejének meg kell egyeznie a kontrolloldat főcsúcsának retenciós idejével.6
A termék infravörös abszorpciós spektrumának meg kell egyeznie a referenciatermékével (0402 általános szabály).
Szennyeződések felszívódása
Vegyük ezt a terméket körülbelül 1 g-ot, precíziós méréssel, adjunk hozzá 100 ml vizet, hogy feloldódjon, UV-látható spektrofotometriás (0401 általános szabály) meghatározás szerint a 230-350 nm hullámhossz-tartományban az abszorbancia nem haladhatja meg a 0,10-et, az abszorbancia a hullámhossz-tartományban. 350-750 nm nem haladhatja meg a 0,05-öt.
pH
Vegyünk 0,20 g ebből a termékből, adjunk hozzá 20 ml vizet, hogy feloldódjon, adjunk hozzá 0,2 ml telített kálium-klorid oldatot, és a törvény szerint (0631 általános szabály) határozzuk meg, hogy a pH-érték 5,0-8,0 legyen.
Az oldat tisztasága és színe
Vegyünk ebből a készítményből 0,50 g-ot, adjunk hozzá 50 ml vizet, hogy feloldódjon, ellenőrizze a törvény szerint (0901 általános szabály és 0902 általános szabály), az oldatnak átlátszónak és színtelennek kell lennie;Zavarosság esetén hasonlítsa össze a 2. számú Turbidity standard oldattal (0902 általános szabály, első módszer), nem töményebb.
Klorid
Vegyük ezt a 0,39 g-os, törvény szerint ellenőrzött terméket (0801 általános szabály), és a 7,0 ml-es standard nátrium-klorid oldatot nem szabad koncentráltabbnak lennie, mint a kontrolloldat (0,018%).
A cukor csökkentése
Vegyünk ebből a termékből 1,0 g-ot, precíziós méréssel, adjunk hozzá 25 ml vizet, hogy feloldódjon, Adjunk hozzá 40 tnl lúgos réz-tartarát tesztoldatot, lassan forraljuk 3 percig, tegyük szobahőmérsékleten egy éjszakára, szűrjük le 4# függőleges olvasztótölcsérrel, a csapadékot meleg vízzel mossuk. amíg a mosóoldat semleges nem lesz.A szűrletet és a mosóoldatot forrón elöntöttük kálium-permanganát titráló oldattal (0,0 M ol/l) titrálva.A száraz termék szerint a kálium-permanganát titráló (0,02 mol/l) fogyasztása lg-onként nem haladhatja meg a 3,2 ml-t (1,0%).
Ciklohexán
Vegyünk körülbelül 0,2 g ebből a termékből precíziós méréssel a felső üres palackba, és adjuk hozzá a belső standard oldatot (vegyünk megfelelő mennyiségű diklór-etilént, adjunk hozzá 20%-os dimetil-szulfoxid oldatot, hogy az oldat kb. 0,04 lm l-ben legyen, (Kész). ) 10,0 ml, vizsgálati oldatként; Egy másik precíziós mérésű ciklohexán, plusz belső standard oldat, amely körülbelül 1 l/l ciklohexánt tartalmazó 0,078 mg oldatot tartalmaz, mérjen 10,0 ml-t egy felső üres palackban kontrolloldatként. A maradék oldószer meghatározása (0861 általános szabály), kromatográfiás oszlopként a 100% dimetil-polisziloxánt tartalmazó kapillárisoszlopot használják kromatográfiás oszlopként; az oszlop hőmérséklete 90 ℃; a bemeneti hőmérséklet 200 ℃; a detektor hőmérséklete 250 ℃; a Headspace palack Az egyensúlyi hőmérséklet 70 ℃, az egyensúlyi idő 20 perc volt.. Vigyük a referenciaoldatot a fejtérbe, az egyes komponensek csúcsai közötti elválasztási foknak meg kell felelnie az előírásoknak.A vizsgálati oldatot és az összehasonlító oldatot a fejtérbe fecskendezzük, a kromatogramot rögzítjük, és a csúcsterületet a belső standard módszerével számítjuk ki.
Szárítási veszteség
Vegye ki ezt a terméket, szárítsa meg tömegállandóságig 105 ℃-on, a súlyvesztés nem haladhatja meg a 14,0%-ot (0831 általános szabály).
Gyulladási maradék
Ennek a terméknek az 1,0 g-ját a törvény (0841 általános szabály) szerinti ellenőrzésre kell vinni, és a maradék maradék mennyisége nem haladhatja meg.
Nehéz fémek
A gyújtási maradékot vevő tétel alatt visszamaradt maradék nem tartalmazhat több mint 10 ppm nehézfémet a törvényi vizsgálat alapján (0821. általános alapelvek, II. törvény).
Mikrobiális határ
Ezt a terméket a törvény (1105. és 1106. általános elvek) szerint kell átvenni és ellenőrizni.Az aerob baktériumok összlétszáma 1 g teszttermékben nem haladhatja meg a 100 cfu-t, a penészgombák és élesztőgombák összszáma nem haladhatja meg a 100 cfu-t, az E. Coli nem mutatható ki.
A tartalom meghatározása
Nagy teljesítményű folyadékkromatográfiával mérve (Általános 0512).
Kromatográfiás körülmények és rendszeralkalmassági vizsgálat 18 alkil-szilán kötésű szilikagélt használtunk töltőanyagként;Mozgófázisként víz-metanol (85:15) elegyet használtunk;A mérést pedig differenciális törésmutató detektorral végeztük.Az elméleti lemezszám nem kevesebb, mint 1500, a bétál-ciklodextrin csúcsként számítva.
meghatározási módszer: vegyünk ki ebből a termékből kb. 50 mg-ot, mérjük le pontosan, tegyük egy 10 ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá megfelelő mennyiségű vizet, hogy feloldódjon és hígítsuk a mérleget, jól rázzuk fel, és használjuk tesztoldatként, 10/xl pontosan befecskendeztük a folyadékkromatográfba, és a kromatogramot feljegyeztük.További 50 mg bétaloc ciklodextrin referenciaanyagot mértünk pontosan, és ugyanezt a módszert alkalmaztuk a meghatározáshoz.A külső standard módszer szerint a csúcsterület kiszámításához, azaz.