D-(+)-Cycloserin CAS 68-41-7 Assay ≥ 900 μg/mg Gyári kiváló minőség

Cikloserin [68-41-7].
A cikloserin hatóanyaga legalább 900 µg C3H6N2O2/mg.
Csomagolás és tárolás – szorosan lezárt tartályokban kell tárolni.
USP referencia szabványok <11>-
USP Cycloserin RS
Azonosítás – Oldjunk fel körülbelül 1 mg-ot 10 ml 0,1 N nátrium-hidroxidban.A kapott oldat 1 ml-éhez adjunk 3 ml 1 N ecetsavat és 1 ml keveréket, amelyet 1 órával a felhasználás előtt készítettünk el, egyenlő arányban nátrium-nitroprusszid-oldattal (1:25) és 4 N nátrium-hidroxiddal: fokozatosan kék színű. fejlődik.
Kondenzációs termékek – abszorpciós képessége (lásd Spektrofotometria és fényszórás <851>) 285 nm-en, 0,40 mg/ml-t tartalmazó 0,1 N nátrium-hidroxid-oldatban meghatározva nem több, mint 0,80.
Fajlagos elforgatás <781S>: 108° és 114° között.Vizsgálati oldat: 50 mg/ml, 2 N nátrium-hidroxidban.
Kristályosság <695>: megfelel a követelményeknek
pH <791>: 5,5 és 6,5 között, oldatban (1:10).
Szárítási veszteség <731>- Körülbelül 100 mg-ot szárítunk kapilláris y-dugós palackban vákuumban 60 °C-on 3 órán át: tömegének legfeljebb 1,0%-át veszíti el.
Izzítási maradék <281>: legfeljebb 0,5%, az elszenesedett maradékot 2 ml salétromsavval és 5 csepp kénsavval megnedvesítjük.
Próba-
pH 6,8 Foszfát puffer – Készítse elő a Reagensek, indikátorok és oldatok részben, a Pufferoldatok részben leírtak szerint.
Mozgófázis: Oldjunk fel 0,5 g nátrium-1-dekánszulfonátot 800 ml vízben, adjunk hozzá 50 ml acetonitrilt és 5 ml jégecetet, és keverjük össze.Állítsuk be a pH-t 1 N nátrium-hidroxiddal 4,4-re.Szűrjük, gáztalanítsuk.Szükség esetén végezze el a beállításokat (lásd a Rendszeralkalmasság részt a Kromatográfiában <621>).
Standard készítmény – Kvantitatív módon oldjon fel egy pontosan lemért USP Cycloserine RS-t pH 6,8 foszfátpufferben, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 0,4 mg/ml.
Vizsgálat előkészítése – Vigyen át körülbelül 20 mg pontosan kimért cycloserint egy 50 ml-es mérőlombikba, oldja fel és hígítsa fel pH 6,8-as foszfátpufferrel térfogatra, majd keverje össze.
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf 219 nm-es detektorral és 4,6 mm × 25 cm-es oszloppal van felszerelve, amely 5 µm L1 töltetet tartalmaz.Az áramlási sebesség körülbelül 1 ml percenként.Az oszlop hőmérsékletét körülbelül 30 °C-on tartjuk.Kromatografálja a standard készítményt, és rögzítse a csúcsválaszokat az eljárásnál leírtak szerint: a faroktényező legfeljebb 1,8;és az ismételt injekciók relatív szórása nem több, mint 2,0%.
Eljárás – Külön-külön fecskendezzünk azonos térfogatú (körülbelül 10 µL) standard készítményt és vizsgálati készítményt a kromatográfba, rögzítsük a kromatogramokat, és mérjük meg a cikloszerin csúcsválaszait.Számítsa ki a C3H6N2O2 mennyiségét µg-ban minden egyes mg cikloszerinben a következő képlettel:
50 000 (C/W) (rU / rS)
amelyben C a standard készítményben lévő USP Cycloserine RS koncentrációja mg/ml-ben;W a cikloserin mennyisége mg-ban, amely a vizsgálati készítmény elkészítéséhez szükséges;és az rU és rS a vizsgálati készítményből és a standard készítményből kapott cikloszerinre adott csúcsválaszok.