Diflorazon-diacetát CAS 33564-31-7 Assay 97,0-103,0% gyári kortikoszteroid

Diflorazon-diacetát [33564-31-7]
» A diflorazon-diacetát legalább 97,0 százalék és legfeljebb 103,0 százalék C26H32F2O7-et tartalmaz, szárított anyagra számítva.
Csomagolás és tárolás – szorosan lezárt tartályokban kell tárolni.
USP referencia szabványok <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Azonosítás, infravörös elnyelés <197M>.
Fajlagos elfordulás <781S>: +58° és +68° között.Vizsgálati oldat: 20 mg, szárítatlan, ml-enként, kloroformban.
Szárítási veszteség <731> - Szárítsa vákuumban 60°-on és legfeljebb 5 mm higanygőz nyomáson 16 órán át: tömegének legfeljebb 0,5%-át veszíti el.
Izzítási maradék <281>: legfeljebb 0,5%
Kromatográfiai tisztaság -
Mozgófázis és kromatográfiás rendszer – Készítse elő a vizsgálati eljárásban leírtak szerint.
Vizsgálati oldat – Oldjunk fel pontosan kimért mennyiségű diflorazon-diacetátot vízzel telített kloroformban, hogy körülbelül 6 mg/ml koncentrációjú oldatot kapjunk.
Eljárás – Fecskendezzünk be egy térfogatot (körülbelül 10 µL) a vizsgálati oldatból a kromatográfba, vegyük fel a kromatogramot a főcsúcs retenciós idejének ötszörösének megfelelő ideig, és mérjük meg az összes csúcs területét.Számítsa ki az egyes szennyeződések százalékos arányát a diflorazon-diacetát részében a következő képlettel:
100 (ri / rs)
amelyben ri az egyes szennyeződések csúcsterülete;és rs az összes csúcs területének összege: az egyedi szennyeződéseknek legfeljebb 1,0%-a található;és az összes szennyeződés legfeljebb 2,0%-a található.
Próba-
Mozgófázis: Készítsünk oldatot, amely vízzel telített n-butil-klorid, vízzel telített metilén-klorid, jégecet és tetrahidrofurán (350:125:15:10) keverékét tartalmazza.Szükség esetén végezze el a beállításokat (lásd: Rendszeralkalmasság a Kromatográfiában <621>).
Belső standardoldat – Vízzel telített kloroformmal készítsen körülbelül 0,04 mg/ml izoflupredon-acetát oldatot.
Standard készítmény – Oldjon fel egy pontosan kimért USP Diflorasone Diacetate RS-t belső standard oldatban, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 33 µg/ml.
A vizsgálat előkészítése – Vigyen át körülbelül 15 mg diflorazon-diacetátot pontosan lemérve egy 500 ml-es mérőlombikba.Adja hozzá a belső standard oldatot a térfogathoz, és keverje össze.
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf 254 nm-es detektorral és 4,6 mm × 10 cm-es oszloppal van felszerelve, amely 3 µm L3 töltetet tartalmaz.Az áramlási sebesség körülbelül 2,5 ml/perc.Kromatografálja a standard készítményt, és rögzítse a csúcsterületeket az eljárásnál leírtak szerint: az R felbontás az analit és a belső standard csúcsai között legalább 12;és a relatív szórás nem kevesebb, mint négy ismételt injekció esetén nem több, mint 2,0%.
Eljárás – Fecskendezzen be külön-külön egyenlő térfogatú (körülbelül 10 µL) standard készítményt és vizsgálati készítményt a kromatográfba, rögzítse a kromatogramokat, és mérje meg a fő csúcsok területét.A relatív retenciós idő körülbelül 1,0 a diflorazon-diacetát és 2,4 a belső standard esetében.Számítsa ki a C 26H32F2O7 mennyiségét mg-ban a diflorazon-diacetát részében a következő képlettel:
0,5 C (RU / RS)
amelyben C az USP Diflorasone Diacetate RS koncentrációja µg/ml-ben a standard készítményben;és RU és RS a diflorazon-diacetát csúcsterületeinek és a vizsgálati készítményből és a standard készítményből kapott belső standard területeinek aránya.