Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98,0-102,0% API nagy tisztaságú

Enalapril-maleát
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-prolin, 1-[N-[1-(etoxi-karbonil)-3-fenil-propil]-l-alanil]-, (S)-, (Z)-2-butén-dioát (1:1).
1-[N-[(S)-1-karboxi-3-fenil-propil]-l-alanil]-l-prolin-1'-etil-észter, maleát (1:1) [76095-16-4].
Az Enalapril Maleate legalább 98,0 százalék és legfeljebb 102,0 százalék C20H28N2O5·C4H4O4-et tartalmaz, szárított anyagra számítva.
Csomagolás és tárolás - Jól záródó edényekben kell tárolni, és szabályozott szobahőmérsékleten tárolni.
USP referencia szabványok <11>-
USP Enalapril Maleate RS Kattintson a szerkezet megtekintéséhez
Azonosítás-
V: Infravörös elnyelés <197M>.
B: A vizsgálati készítmény kromatogramján a főcsúcs retenciós ideje megegyezik a standard készítmény kromatogramján lévő retenciós idejével, amint azt az Assay-ben kaptuk meg.
Fajlagos forgás <781S>: -41,0 és -43,5 között.
Vizsgálati oldat: 10 mg/ml, metanolban.
Szárítási veszteség <731> - Szárítsa vákuumban 5 mm-t meg nem haladó nyomáson 60 °C-on 2 órán át: tömegének legfeljebb 1,0%-át veszíti.
Izzítási maradék <281>: legfeljebb 0,2%.
Nehézfémek, II. módszer <231>: 0,001%.
Rokon vegyületek -
pH 6,8 Foszfát puffer, pH 2,5 Foszfát puffer, A oldat, B oldat, mozgófázis, hígítószer, enalapril diketopiperazin oldat, rendszeralkalmassági oldat és kromatográfiás rendszer – Járjon el az Assay-ben leírtak szerint.
Standard oldat – Oldjon fel egy pontosan kimért mennyiségű USP Enalapril Maleate RS-t Hígítóban, és hígítsa fel mennyiségileg, és szükség esetén lépésenként Hígítóval, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 3 µg/ml.
Tesztoldat – Használja az Assay készítményt.
Eljárás – Külön-külön fecskendezzünk egyenlő térfogatú (körülbelül 50 µL) standard oldatot és tesztoldatot a kromatográfba, jegyezzük fel a kromatogramokat, és mérjük meg a csúcsterületi válaszokat.Számítsa ki az egyes szennyeződések százalékos arányát az enalapril-maleát részében a következő képlettel:
100 (CS / CT) (ri / rS)
amelyben CS az USP Enalapril Maleate RS koncentrációja mg/ml-ben a standard oldatban;CT az enalapril-maleát koncentrációja mg/ml-ben a vizsgálati oldatban;ri a vizsgálati oldatból nyert egyes szennyeződések csúcsterülete;és rS a standard oldatból nyert enalapril csúcsterülete: legfeljebb 1,0% szennyeződést találtunk, amelynek relatív retenciós ideje körülbelül 1,10;legfeljebb 0,3% egyéb egyedi szennyeződést találtak;és az összes szennyeződés legfeljebb 2%-a található.
Próba-
pH 6,8 Foszfát puffer – Oldjunk fel 2,8 g egybázisú nátrium-foszfátot kb. 900 ml vízben egy 1000 ml-es mérőlombikban.9 M nátrium-hidroxid-oldattal állítsuk be a pH-t körülbelül 6,8-ra, hígítsuk fel vízzel, és keverjük össze.
pH 2,5 Foszfát puffer – Oldjunk fel 2,8 g egybázisú nátrium-foszfátot kb. 900 ml vízben egy 1000 ml-es mérőlombikban.Állítsa be foszforsavval a pH-t körülbelül 2,5-re, hígítsa fel vízzel, és keverje össze.
A oldat – Készítsünk szűrt és gázmentesített pH-jú 6,8-as foszfátpuffer és acetonitril (19:1) keveréket.
B oldat – Készítsen acetonitril és pH 6,8 foszfátpuffer (33:17) szűrt és gázmentesített keverékét.
Mozgófázis – Használja az A és B oldat változó keverékét a kromatográfiás rendszerben leírtak szerint.Szükség esetén végezze el a beállításokat (lásd: Rendszeralkalmasság a Chromatography 621 alatt).
Hígító – Készítse elő a pH 2,5 foszfátpuffer és acetonitril (95:5) keverékét.
Enalapril diketopiperazin oldat – Óvatosan helyezzen körülbelül 20 mg USP Enalapril Maleate RS-t egy 100 ml-es főzőpohárba, hogy egy halmot képezzen a főzőpohár alján.Helyezze a főzőpoharat egy főzőlapra a főzőlap maximális hőmérsékletének körülbelül a felével.Melegítse körülbelül 5-10 percig, amíg a szilárd anyag megolvad.Azonnal vegye le a főzőpoharat a főzőlapról, és hagyja kihűlni.[Megjegyzés – Kerülje a túlmelegedést, hogy elkerülje a hő által kiváltott bomlást, ami barna elszíneződéshez vezethet.] A főzőpohárban lévő lehűtött maradékhoz adjunk 50 ml acetonitrilt, és néhány percig ultrahanggal kezeljük, hogy feloldódjon.Az oldat tipikusan 0,2 mg és 0,4 mg közötti enalapril diketopiperazint tartalmaz ml-enként.
Szabványos készítmény – Oldjon fel egy pontosan kimért mennyiségű USP Enalapril Maleate RS-t Hígítóban, és hígítsa fel mennyiségileg, és szükség esetén lépésenként Hígítóval, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 0,3 mg/ml.
Rendszeralkalmassági oldat – Adjon 1 ml Enalapril diketopiperazin oldatot a standard készítmény 50 ml-es részéhez, és keverje össze.
Vizsgálat előkészítése – Vigyen át körülbelül 30 mg enalapril-maleátot pontosan lemérve egy 100 ml-es mérőlombikba, oldja fel és hígítsa fel Hígítóval a térfogatra, majd keverje össze.
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf 215 nm-es detektorral és 4,1 mm × 15 cm-es oszloppal van felszerelve, amely L21 töltetet tartalmaz.Az áramlási sebesség körülbelül 1,5 ml percenként.Az oszlop hőmérsékletét 70 °C-on tartjuk. A kromatográfot a következőképpen programozzuk.
Idő (perc) A oldat (%) B oldat (%) Elúció
0 95 5 kiegyensúlyozás
0-20 95→40 5→60 lineáris gradiens
20-25 40 60 izokratikus
25-26 40→95 60→5 lineáris gradiens
26-30 95 5 izokratikus
Kromatografálja a rendszeralkalmassági oldatot, és rögzítse a csúcsválaszokat az eljárásnál leírtak szerint: a relatív retenciós idő körülbelül 1,0 az enalapril és 2,1 az enalapril diketopiperazin esetében;és az enalapril és az enalapril diketopiperazin közötti R felbontás nem kisebb, mint 3,5.Kromatografálja a standard készítményt, és rögzítse a csúcsválaszokat az eljárásnál leírtak szerint: az ismételt injekciók relatív szórása nem több, mint 1,0%.
Eljárás – Fecskendezzen be külön-külön egyenlő térfogatú (körülbelül 50 µL) standard készítményt és vizsgálati készítményt a kromatográfba, rögzítse a kromatogramokat, és mérje meg a fő csúcsok válaszait.Számítsa ki a C20H28N2O5·C4H4O4 mennyiségét mg-ban az enalapril-maleát részében a következő képlettel:
100 C (rU / rS)
amelyben C az USP Enalapril Maleate RS koncentrációja mg/ml-ben a standard készítményben;és az rU és rS a vizsgálati készítményből és a standard készítményből kapott csúcsválaszok.