Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Assay 99,0-100,5% (HPLC) Gyári

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluor-4-bifenilil)-propionsav [5104-49-4].
A flurbiprofen legalább 99,0 százalék és legfeljebb 100,5 százalék C15H13FO2-t tartalmaz, szárított anyagra számítva.
Csomagolás és tárolás – szorosan lezárt tartályokban kell tárolni.
USP referencia szabványok <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP flurbiprofénhez kapcsolódó A vegyület RS
2-(4-bifenilil)-propionsav.
C15H14O2 226,28
Azonosítás-
V: Infravörös elnyelés <197K>.
B: Ultraibolya Abszorpció 197U-
Oldat: 10 µg/ml.
Közeg: 0,1 N nátrium-hidroxid.
Az abszorbancia maximuma 247 nm-en körülbelül 0,8.
Olvadási tartomány <741>: 114 és 117 között.
Szárítási veszteség <731> - Szárítsa vákuumban 60 °C-on tömegállandóságig: tömegének legfeljebb 0,5%-át veszíti.
Izzítási maradék <281>: legfeljebb 0,1%.
Nehézfémek, II. módszer <231>: 0,001%.
Rokon vegyületek -
Hígító – Készítsen víz és acetonitril (11:9) keverékét.
Mozgófázis – Készítsünk víz, acetonitril és jégecet (12:7:1) szűrt és gázmentesített keverékét.Szükség esetén végezze el a beállításokat (lásd: Rendszeralkalmasság a Kromatográfiában <621>).
Standard törzsoldat – Oldjon fel egy pontosan lemért USP Flurbiprofen Related Compound A RS vegyületet Diluentben, hogy körülbelül 50 µg/ml koncentrációjú oldatot kapjunk.
Rendszeralkalmassági oldat – Pipettázzunk 2,0 ml standard törzsoldatot egy 10 ml-es mérőlombikba, adjunk hozzá körülbelül 20 mg USP Flurbiprofen RS-t, hígítsuk fel Hígítóval a térfogatra, és keverjük össze.
Standard oldat – Töltsön át 2,0 ml standard törzsoldatot egy 10,0 ml-es mérőlombikba, hígítsa fel Hígítóval térfogatra, és keverje össze.
Vizsgálati oldat – Készítsen oldatot Flurbiprofenből 2,0 mg/ml hígítóban.
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf 254 nm-es detektorral és egy 3,9 mm × 15 cm-es oszloppal van felszerelve, amely 4 µm L1 töltetet tartalmaz.Az áramlási sebesség körülbelül 1 ml percenként.Kromatografálja a rendszeralkalmassági oldatot, és rögzítse a csúcsválaszokat az eljárásnál leírtak szerint: a relatív retenciós idő körülbelül 0,9 a flurbiprofennel rokon A vegyület és 1,0 a flurbiprofen esetében;és az ismételt injekciók relatív szórása nem több, mint 1,0%.
Eljárás – Fecskendezzünk külön-külön egyenlő térfogatú (körülbelül 20 µL) standard oldatot és tesztoldatot a kromatográfba, jegyezzük fel a kromatogramokat, és mérjük meg a fő csúcsok területét.Számítsa ki a flurbiprofénnel rokon A vegyület százalékos arányát a flurbiprofen részében a következő képlettel:
100 (CS / CU) (rU / rS)
amelyben CS az USP flurbiprofennel kapcsolatos A vegyület RS koncentrációja µg/ml-ben a standard oldatban;CU a flurbiprofen koncentrációja µg/ml-ben a vizsgálati oldatban;és rU és rS a tesztoldatból és a standard oldatból kapott flurbiprofén-rokon A vegyületre adott csúcsválaszok: legfeljebb 0,5% flurbiprofennel rokon A vegyületet találtunk.Számítsa ki az egyes szennyeződések százalékos arányát a flurbiprofen részében a következő képlettel:
100 (ri / rs)
amelyben ri a vizsgálati oldatból nyert egyes szennyeződésekre adott válaszcsúcs;és rs a tesztoldatból kapott összes csúcs válaszának összege: az összes szennyeződés összege nem haladja meg az 1,0%-ot.
Vizsgálat - Oldjunk fel körülbelül 0,5 g pontosan kimért flurbiprofént 100 ml alkoholban, amelyet előzőleg 0,1 N nátrium-hidroxiddal VS a fenolftalein végpontig semlegesítettek, adjunk hozzá fenolftalein TS-t, és titráljuk 0,1 N nátrium-hidroxiddal, hogy a VS első megjelenését elérjük. rózsaszín, amely legalább 30 másodpercig megmarad.Minden ml 0,1 N nátrium-hidroxid 24,43 mg C15H13FO2-nak felel meg.