Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-terc-butil-L-szerin tisztaság >98,5% (HPLC)

Ellenőrzési eljárások
1. Megjelenés
-- Szemrevételezés
2. Tisztaság (HPLC)
2.1 Eszköz
Nagy teljesítményű folyadékkromatográfia, PDA detektor.
Elektronikus analitikai mérleg
2.2 Reagens
Acetonitril (kromatográfiás minőségű), trifluor-ecetsav (kromatográfiás minőségű)
2.3 Kromatográfiás körülmények
2.3.1 Oszlop: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Detektálási hullámhossz: INC220nm
Áramlási sebesség: 1,0 ml/perc
Mintaméret: 10 μl (referencia)
Hígítószer: acetonitril
Adatgyűjtési idő: 25.00 perc
2.4 Mobilfázis előkészítése
A mozgófázis (0,1% trifluor-ecetsav víz): precíziós abszorpció 2. Hígítson 0 ml trifluor-ecetsavat vízzel 2000 m1-re, jól keverje össze, és gáztalanítsa;
B mozgófázis (0,1%-os acetonitril-trifluor-ecetsav): pontos abszorpció 2,0 ml trifluor-ecetsavat 2000 ml-re hígítottunk acetonitrillel, összekevertük és gáztalanítottuk;
2.5 A mobil fázis gradiens programja
Idő (perc) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6. A mintaoldat elkészítése
Mérjünk le és oldjunk fel 0,1 g mintát acetonitrilben, és hígítsuk fel 100 ml-re, jól rázzuk fel a felhasználáshoz, vagy azonos koncentrációban.Készítsen párhuzamosan két mintát.
2.7 Minta meghatározása
Elemezze a mintát a következő mintavételi eljárás szerint:
Több mint 1 injekció üres oldatból
1 öltés mintaoldat 1#
1 öltés mintaoldat 2#
2.8 Az eredmény kiszámítása
2.8.1. A csúcsterület normalizálási módszerét használtuk a HPLC tisztaság kiszámításához az üres tér levonásával.
2.8.2. Két tű tisztaságának relatív átlagos eltérése nem lehet nagyobb 1%-nál
2.8.3 Ha mindkét injektálás eredménye megfelel az elfogadási kritériumoknak, akkor az átlagos tisztaságot tekintjük a végső eredménynek.
3, Olvadáspont -- RY-1 olvadáspontmérő műszer
4. Száradási veszteség kimutatási módszer
4.1 Eszközök:
Elektromos termosztatikus szárítókemence, egy a tízezerhez mérleg.
4.2 Eljárás:
Mérjünk be 1 gramm mintát (0,0001 grammos pontossággal) egy lapos mérőedénybe, köszörült szájfedéllel, állandó tömeggel és túlszárítással.A mintát egyenletesen kell eloszlatni a mérőedény alján legfeljebb 10 mm vastagságban, állandó hőmérsékletű elektromos szárítószekrénybe kell helyezni, 3 órán át 105-110 ℃-on szárítani, majd a szárító helyiségbe kell vinni, lehűteni. szobahőmérsékletre és lemérjük.
Számítás: Száraz tömegveszteség %= (M1-M2) ÷M×100
Ahol: M1: a minta és a mérőedény tömege szárítás előtt, g
M2: A minta és a mérőedény tömege szárítás után, g
M: Minta tömege, gramm
5. Fajlagos forgás
-- A fajlagos fordulatszám mérése a GB/T613-1988 szerint történik
Minta-előkészítés: 0,5000 g mintát pontosan lemértünk, és egy tiszta és száraz, 50 ml-es térfogatmérő palackba töltöttünk 20 ml etil-acetáttal.Az etil-acetát feloldására a palackot ledugóztuk és rázattuk.
Teszt: A vizsgálat előtt állítsa be a giroszkóp nullát, majd töltse meg a kémcsövet mintaoldattal, jegyezze fel az elhajlási forgásszöget, és számítsa ki a minta fajlagos elfordulását a következő képlet segítségével.
[α]20/D= (r×50) ÷ (H×W)
Ahol:
[α]20/D: A mintaoldat fajlagos forgása 25 ℃-on
r: 25 ℃-on megfigyelt forgás a mintaoldatnál
50: Készítse elő a mintaoldat térfogatát (ml)
w: minta tömege (g)
L: Optikai cső hossza (dm)
6. TCL elemzés
Mintaelőkészítés: 0,5000 g mintát pontosan lemértünk, és egy tiszta és száraz 50 ml-es térfogatmérő üvegbe helyeztük, 40 ml EtoH-t adtunk hozzá, a palackot lezártuk, és feloldódásig ráztuk, majd EtoH-val a mérlegre hígítottuk.
Kontrollminta előkészítése: 0,5000 g mintát pontosan lemértünk, és egy tiszta és száraz 50 ml-es térfogatmérő palackba helyeztük, 40 ml vizet és 2 csepp 6 N sósavat adtunk hozzá, az üveget lezártuk, és feloldódásig rázogattuk, majd mérlegre hígítottuk. víz.Ezután vegyen 0,5-öt a fenti folyadékból, és hígítsa fel etanollal egy 100 ml-es palackban 1,0% aminosav-maradékot tartalmazó referenciamintává.
Mikromintavevő fecskendővel 10 mikroliteres mintát vettünk, majd a mintákat a GF254 szilikon lemezre helyeztük.Összehasonlítási pontként 5 mikroliteres, 10 mikroliteres és 15 mikroliteres pontlemezeket vettünk.
Fejlesztőszer: n-butanol: jégecet: víz =4:1:1.
Színfejlesztő szer: 5%-os ninhidrin metanol oldat.
Színelőhívási művelet: először hajszárítóval szárítsa meg az előhívott szilikagél lemezt, majd mártsa 5%-os ninhidrin metanolos oldatba, majd szárítsa meg, és magas hőmérsékleten süsse meg elektromos kemencében a színelőállításhoz.
Ítélet: Nézze meg a termék színidejét, foltméretét, színkoncentrációját, és hasonlítsa össze a kontrolltermékkel, és ítélje meg, hogy ebben a tartományban van.