Glycin CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) Assay 98,5-101,5% gyári kiváló minőség

USP35-NF30
MEGHATÁROZÁS
A glicin 98,5% NLT-t, míg az NMT 101,5% glicint (C2H5NO2) tartalmaz, szárított anyagra számítva.
AZONOSÍTÁS
A. INFRAVÖRÖS ELNYELÉS <197M>
PRÓBA
• ELJÁRÁS
Minta: 150 mg glicin
Üres: 100 ml jégecet
Titrimetriás rendszer
(Lásd: Titrimetria <541>.)
Mód: Közvetlen titrálás
Titráló: 0,1 N/klórsav VS
Végpont észlelés: vizuális
Elemzés: Oldja fel a mintát 100 ml jégecetben, és adjon hozzá 1 csepp kristályibolya TS-t.Titráljon a Titrant segítségével zöld végpontig.Végezze el az üres meghatározást.
Számítsa ki a glicin (C2H5NO2) százalékos arányát a vett mintában:
Eredmény = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = a minta által elfogyasztott titráló térfogat (ml)
VB = az üres titráló térfogata (ml)
N = a titráló tényleges normalitása (mEq/ml)
F = ekvivalencia faktor, 75,07 mg/mEq
W = minta tömege (mg)
Elfogadási kritériumok: 98,5%-101,5% szárított alapon
SZENNYEZŐDÉSEK
• GYÚJTÁSI MARADÉK <281>: NMT 0,1%
• KLÓRID ÉS SZULFÁT, Klorid <221>
Standard oldat: 0,10 ml 0,020 N sósav
Minta: 1 g glicin
Elfogadási feltételek: NMT 0,007%
• KLÓRID ÉS SZULFÁT, Szulfát <221>
Standard oldat: 0,20 ml 0,020 N kénsav
Minta: 3 g glicin
Elfogadási feltételek: NMT 0,0065%
• NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 20 ppm
• NEHÉZFÉMEK, I. módszer <231>: NMT 20 ppm
Mintaoldat: 100 mg/ml glicin
Elemzés: Forraljon 10 ml mintaoldatot 1 percig, majd tegye félre 2 órára.
Elfogadási kritériumok: Az oldat olyan átlátszónak és mozgékonynak tűnik, mint 10 ml ugyanabból az oldatból, amelyet nem forraltak fel.
SPECIFIKUS VIZSGÁLATOK
• SZÁRÍTÁSI VESZTESÉG <731>: Szárítsunk egy mintát 105°-on 2 órán keresztül: tömegének 0,2%-át veszíti el az NMT.
TOVÁBBI KÖVETELMÉNYEK
• CSOMAGOLÁS ÉS TÁROLÁS: Jól lezárt edényekben kell tárolni.
• USP REFERENCIA SZABVÁNYOK <11>
USP Glycine RS

Japán Gyógyszerkönyv JP17
A glicin szárítva legalább 98,5% glicint (C2H5NO2) tartalmaz.
Leírás A glicin fehér, kristályos vagy kristályos por formájában fordul elő.Édes ízű.Vízben és hangyasavban jól oldódik, etanolban (95) gyakorlatilag nem oldódik.Kristály polimorfizmust mutat.
Azonosítás Határozza meg az előzőleg szárított glicin infravörös abszorpciós spektrumát, az Infravörös spektrofotometria <2,25> alatti kálium-bromid korongos módszer szerint, és hasonlítsa össze a spektrumot a referenciaspektrummal: mindkét spektrum hasonló abszorpciós intenzitást mutat ugyanazon hullámszám mellett.Ha bármilyen eltérés mutatkozik a spektrumok között, oldjuk fel a glicint vízben, párologtassuk el a víz szárazságát, és ismételjük meg a vizsgálatot a maradékkal.
pH <2,54> Oldjunk fel 1,0 g glicint 20 ml vízben: az oldat pH-ja 5,6 és 6,6 között van.
Tisztaság
(1) Az oldat tisztasága és színe – Oldjunk fel 1,0 gof glicint 10 ml vízben: az oldat tiszta és színtelen.
(2) Klorid <1,03> - Végezze el a tesztet 0,5 g glicinnel.A kontrolloldatot 0,30 ml 0,01 mol/l VS (legfeljebb 0,021%-os) sósavval készítjük.
(3) Szulfát <1,14> - Végezze el a tesztet 0,6 g glicinnel.Készítse elő a kontrolloldatot 0,35 ml 0,005 mol/l VS kénsavval (legfeljebb 0,028z).
(4) Ammónium <1,02> - Végezze el a vizsgálatot 0,25 g glicin felhasználásával.Készítse elő a kontrolloldatot 5,0 ml standard ammónium oldattal (legfeljebb 0,02%).
(5) Nehézfémek <1,07> - Folytassa 1,0 g glicinnel az 1. módszer szerint, és végezze el a tesztet.Készítse elő a kontrolloldatot 2,0 ml standard ólomoldattal (legfeljebb 20 ppm).
(6) Arzén <1,11> - Készítse elő a vizsgálati oldatot 1,0 gof glicinnel az 1. módszer szerint, és végezze el a tesztet (legfeljebb 2 ppm).
(7) Kapcsolódó anyagok – Oldjunk fel 0,10 g glicint 25 ml vízben, és ezt az oldatot használjuk mintaoldatként.Pipettázzunk 1 ml-t a mintaoldatból, és adjunk hozzá vizet pontosan 50 ml-re.Pipettázzunk ebből az oldatból 5 ml-t, adjunk hozzá vizet pontosan 20 ml-re, és ezt az oldatot használjuk standard oldatként. Végezze el a vizsgálatot ezekkel az oldatokkal a Vékonyréteg-kromatográfia <2,03> alatt leírtak szerint.Vigyen fel 5 ml-t a mintaoldatból és a standard oldatból egy szilikagél vékonyréteg-kromatográfiás lemezre.Előhívjuk a lemezt 1-butanol, víz és ecetsav (100) (3:1:1) keverékével körülbelül 10 cm távolságra, és szárítsuk a lemezt 80 °C-on 30 percig.Permetezzen egyenletesen ninhidrin acetonos oldatát (1:50), és melegítse 80 °C-on 5 percig: a mintaoldat főfoltjától eltérő foltok nem intenzívebbek, mint a standard oldat foltjai.
Szárítási veszteség <2,41> Legfeljebb 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 óra).
Gyulladási maradék <2,44> Legfeljebb 0,10% (1g).
Vizsgálat Mérjünk le pontosan körülbelül 80 mg előzőleg szárított glicint, oldjunk fel 3 ml hangyasavban, adjunk hozzá 50 ml ecetsavat (100), és titráljuk <2,50> 0,1 mol/l perklórsavval VS (potenciometrikus titrálás).Végezzen üres meghatározást, és végezze el a szükséges javításokat.
Minden ml 0,1 mol/l perklórsav VS＝7,507 mg C2H5NO2
Konténerek és tárolás Konténerek – Jól zárható tartályok.