Glicirretikus sav (enoxolon) CAS 471-53-4 Assay 98,0-101,0% (potenciometria)

Általános megjegyzések
(Ph Eur monográfia 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Akció és használat
Jóindulatú peptikus fekélybetegség kezelése.
Ph Eur
MEGHATÁROZÁS
(20β)-3β-hidroxi-11-oxo-oleán-12-én-29-karbonsav.
Tartalom
98,0-101,0% (szárított anyag).
KARAKTEREK
Kinézet
Fehér vagy csaknem fehér kristályos por.
Oldhatóság
Vízben gyakorlatilag nem oldódik, etanolban oldódik, metilén-kloridban mérsékelten oldódik.
Polimorfizmust mutat (5.9).
AZONOSÍTÁS
Első azonosítás A.
Második azonosítás B, C.
A. Vizsgálja meg infravörös abszorpciós spektrofotometriával (2.2.24).
Összehasonlítás Enoxolone CRS.
Ha a szilárd állapotban kapott spektrumok eltéréseket mutatnak, 0,2 g vizsgálandó anyagot és 0,2 g referenciaanyagot külön-külön oldjunk fel 6 ml R etanolban.
visszafolyató hűtőt 1 órán át, majd 6 ml R vizet adunk hozzá. Csapadék képződik.Hűtsük le körülbelül 10 ℃-ra, és szűrjük le vákuum segítségével.A csapadékot 10 ml R alkohollal mossuk, szárítószekrényben 80 °C-on szárítjuk, és új spektrumokat veszünk fel.
B. Vékonyréteg-kromatográfia (2.2.27).
Vizsgálati oldat. 10 mg vizsgálandó anyagot R metilén-kloriddal 10 ml-re oldunk.
Összehasonlító oldat. 10 mg CRS enoxolont R metilén-kloriddal 10 ml-re oldunk.
Lemez R VRK szilikagél lemez.
Mozgófázisú jégecet R, aceton R, metilén-klorid R (5:10:90 V/V/V).
Felhordás 5 µl.
Fejlődés A lemez 2/3-a felett.
Szárítás levegőn 5 percig.
Kimutatás R ánizsaldehid-oldattal bepermetezzük és 10 percig 100-105 ℃-on melegítjük.Eredmények A vizsgálati oldat kromatogramjának főfoltja helyét, színét és méretét tekintve egyezik a referenciaanyag kromatogramján látható fő folttal.
megoldás.
C. 50 mg anyagot 10 ml R metilén-kloridban oldunk. Ennek az oldatnak 2 ml-éhez 1 ml R ecetsavanhidridet és 0,3 ml R kénsavat adunk. Rózsaszín képződik.
TESZTEK
Az oldat megjelenése
Az oldat tiszta legyen (2.2.1), és színe nem lehet erősebb, mint az Y6 szín-mértékoldaté (2.2.2, II. módszer).
0,1 g anyagot R etanollal 10 ml-re oldunk.
Fajlagos optikai forgatóképesség (2.2.7) + 145 - + 154 (szárított anyag).
0,50 g anyagot R dioxánnal 50,0 ml-re oldunk.
Kapcsolódó anyagok
Folyadékkromatográfia (2.2.29).
Vizsgálati oldat. 0,10 g vizsgálandó anyagot a mozgófázissal 100,0 ml-re oldunk.
Összehasonlító oldat (a). A vizsgálati oldat 2,0 ml-ét a mozgófázissal 100,0 ml-re hígítjuk.
Összehasonlító oldat (b). 5,0 ml a) összehasonlító oldatot a mozgófázissal 100,0 ml-re hígítunk.
Összehasonlító oldat (c). 0,1 g R 18α-glicirretinsavat R tetrahidrofuránnal 100,0 ml-re oldunk.Az oldat 2,0 ml-éhez 2,0 ml vizsgálati oldatot adunk, és a mozgófázissal 100,0 ml-re hígítjuk.
Oszlop:
-méret: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
- állófázis: R kromatográfiás célra szánt oktadecilszilil-szilikagél (5 µm),
-hőmérséklet: 30℃.
Mozgófázis 430 térfogatrész R tetrahidrofuránt és R nátrium-acetát 1,36 g/l töménységű, R jégecettel pH 4,8-ra beállított oldatának 570 térfogatrészét elegyítjük.
Áramlási sebesség 0,8 ml/perc.
Detektív spektrofotométer 250 nm-en.
Injekciós 20 µl-es hurkos injektor;fecskendezzük be a vizsgálati oldatot és a referenciaoldatokat.
Kromatografálási idő az Enoxolone retenciós idejének négyszerese.
A rendszer alkalmassága:
-felbontás: legalább 2,0 az enoxolon és a 18α-glicirretinsav csúcsai között a c) összehasonlító oldat kromatogramján.
Korlátok:
- bármely szennyező: csúcsterülete nem lehet nagyobb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területének hétszerese (0,7%),
-összesen: csúcsterülete nem lehet nagyobb, mint az a) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területe (2,0%),
- figyelmen kívül hagyási határ: a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható főcsúcs területének 0,5-szerese (0,05%).
Nehézfémek (2.4.8) Maximum 20 ppm.
1,0 g anyag felel meg az F határérték-vizsgálatnak. A standardot 2 ml R ólom-mértékoldattal (10 ppm Pb) készítjük.
Szárítási veszteség (2.2.32) Legfeljebb 0,5 %, 1000 g-on 105°C-os kemencében 4 órán át végzett szárítással meghatározva.
Szulfás hamu (2.4.14) Maximum 0,2 %, 1,0 g-on meghatározva.
PRÓBA
0,330 g anyagot 40 ml R dimetil-formamidban oldunk. Az oldatot 0,1 M tetrabutil-ammónium-hidroxid-mérőoldattal titráljuk, potenciometriás végpontot (2.2.20) meghatározva.Végezzen üres titrálást.1 ml 0,1 M tetrabutil-ammónium-hidroxid 47,07 mg C30H46O4-nek felel meg
Crown Copyright 2006 330 46 4
TÁROLÁS
Fénytől védve.
SZENNYEZŐDÉSEK
A. (20β)-3β-hidroxi-11-oxo-18α-oleán-12-én-29-karbonsav,
B. (4β,20β)-3β,23-dihidroxi-11-oxo-oleán-12-én-29-karbonsav.
Ph Eur