H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutaminsav-dietil-észter-hidroklorid tisztaság >99,0% (HPLC) Gyári

I. Ellenőrzési eljárások
1. Olvadáspont
Digitális olvadáspontmérő műszert használnak
2. lépés: Tartalom
2.1 Reagensek
1. lépés: Hangyasav
2. Jégecet
3. Perklórsav standard titráló oldat (C=0,1000 mol/l)
4. Crystal Violet indikátor folyadék: 5g/l.
2.2 Műszerek és felszerelések
1. Pohár 150 ml
2. Mikrobüretta: 10 ml
2. 3 Elemzési lépések
2. 3. Pontosan lemérek kb. 300 mg-ot a 105°C-on 3 órán át előszárított mintából, 150 ml-es bételbe teszem, hozzáadok 3 ml hangyasavat, 50 ml jeges ecetsavat, hozzáadok 2 csepp kristályibolya tesztoldatot ( TS-74), és titráljuk 0,1 mol/l perklórsavval a zöld végpontig, vagy amíg a kék teljesen el nem tűnik.
2. 3. 2 Számítási módszer
X egyenlő C (V1-V2) szor 0,2042 / M × 100
C a perklórsav standard titráló oldat koncentrációja mol per literben (mol/l) kifejezve.
V1 a perklórsav standard titráló koncentrált oldatának elfogyasztott térfogata a minta titrálásakor, ml-ben (ml) kifejezve.
A perklórsav standard titráló oldat elfogyasztott térfogata V2 vakpróbában, ml-ben (ml) kifejezve
0,2042 és 1,00 ml perklórsav standard titrált koncentrált folyékony fázis, ha a termék minőségét G-ben fejezzük ki
M A minta minősége grammban (g) kifejezve.
2. 4 Javítás
Ha a titráló vizsgálati oldat és a kalibráló perklórsav standard oldat közötti szobahőmérséklet-különbség meghaladja a 10 ℃-ot, újra kell kalibrálni;Ellenkező esetben a perklórsav standard oldat C1 koncentrációját a (2) vizsgálat szerint korrigálni kell.
C2 = C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 a jégecet tágulási együtthatója
A szobahőmérséklet mértékegysége a perklórsav T2 kalibrálásához Celsius (° C).
A szobahőmérséklet mértékegysége, amelyben a mintát titrálják, Celsius (° C).
C1 t2℃ perklórsav standard oldat koncentrációja, mol per liter (MOL/L)
3. Száraz és súlytalan
3.1 Eszközök:
Termosztatikus szárítókemence, 1/10 000 mérleg.
3.2 Eljárás:
Vegyünk 1-2 gramm mintát (0,5 mg-os pontossággal), és helyezzük egy előszárított állandó súlyú és lemért mérőedénybe.A minták vastagsága egyenletes lesz a mérőedény alján.Ami a mintákat illeti, azokat egy (105±5 ℃) termoelektromos kemencében tömegállandóságig szárítjuk.
3.3 Számítás
X m mínusz m1 osztva m mínusz m2 szor 100-zal
Hol: X- nedvességtartalom %
m1 -- Száraz minta tömege plusz mérőpalack g
m2 - Mérjük meg a palack tömegét g
m- A minta tömege g
3.4 Figyelmet érdemlő pontok
1. Figyelem: 1. Párhuzamos mintákat kell készíteni a szárításhoz és a súlytalansághoz.Egy mintának két eredménye van, és a két eredmény közötti hiba legfeljebb 0,5%.
2. A mérlegelésnek óvatosnak kell lennie, 0,0001 pontossággal.
4 a forgatáshoz
4.1 Alapelvek
Valamilyen optikai aktivitást (vagyis optikailag aktív anyagot) tartalmazó folyadékon vagy oldaton áthaladó síkpolarizált fény optikai elfordulást okozhat, aminek következtében a polarizált fény síkja balra vagy jobbra forog.A forgási fokok számát optikai forgatásnak nevezzük.Egy bizonyos hőmérsékleten (általában t-vel kifejezve, 20 ℃ vagy 25 ℃ lehet) egy bizonyos hullámhosszú fény (sárga nátrium fény D-vel, hullámhossz λ 589,3 nm) polarizált fény minden milliliterén, amely 1 g optikai aktivitású anyagot tartalmaz, 1 dm vastagságban (vagyis 10cm) megoldás, amikor a forgást fajlagos optikai elforgatásnak nevezzük.
4.2 Követelmények
A nátrium-spektrum D vonalát (589,3 nm) használtuk az 1 dm-es cső hosszának mérésére, a hőmérséklet 20 ℃ volt.
4.3 Műszerek
4.3.1 Digitális autotrópia (pontosság ±0,001°)
4.3.2 Elektronikus mérleg (0,0001g pontosság).
4.4 Működési mód
Vegyünk ebből a termékből 3 g-ot 0,0001 g pontossággal, tegyük egy 100 ml-es térfogatmérő üvegbe, adjunk hozzá etanolt, hogy feloldódjon, és hígítsa fel a mérlegig, jól rázzuk fel.Öblítse át a mérőcsövet kevés folyadékkal néhányszor, majd lassan fecskendezze be a folyadékot a mérőcsőbe (ne képződjön buborék), helyezze a mérőcsövet a giroszkópba a detektáláshoz, és olvassa le az optikai forgási leolvasást. 3-szor párhuzamosan.
4.5 Számítás
Az L-glutamát Dietil-karbonát fajlagos elfordulását a nátrium-spektrum D-vonalára 20 °C-on [Alpha]D20 a következőképpen számítottuk ki:
[ɑ] D20 = alfa/m
ahol: α -- a köbös fordulatszámok átlagos száma;
m -- minta minősége.
4.6 Megengedett különbség: Ugyanazon minta abszolút különbsége kétszeri méréskor nem haladhatja meg a 0,02%-ot.
4.7 Óvintézkedések
4.7.1 Oldószert kell használni vakkalibráláshoz minden mérés előtt: A mérés után ismét el kell végezni a kalibrálást annak megállapítására, hogy a nullpont változik-e a mérés során.Ha bármilyen változás van, a minta optikai forgatását újra meg kell határozni.
4.7.2 A mintát feloldás és hígítás után deríteni kell;ellenkező esetben szűrni kell.
5. lépés Megjelenés
A termék fehér vagy törtfehér mikrokristályos por