H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 glicin-metil-észter-hidroklorid vizsgálat >99,0%

1. Tulajdonságok: Ennek a terméknek fehér kristályos pornak kell lennie.
2. Vizsgálat:
1) A glicin-metil-észter-hidroklorid meghatározása
1.1 Módszer
Savas körülmények között a minta reakcióba lép bizonyos mennyiségű ezüst-nitráttal, és az ezüst-nitrát feleslegét ammónium-tiocianáttal visszatitrálják, ami ammónium-vas-szulfátra utal.
Indikátorként a teljes klórtartalmat az elfogyasztott standard oldat térfogata alapján határoztuk meg, és a teljes klórtartalmat a glicin-hidroklorid-tartalomból levonva megkaptuk a glicin-metil-észter-hidroklorid-tartalmat.
1.2 Reagensek
dibutil-ftalát;
Salétromsav oldat: 2+3;
Ezüst-nitrát standard titráló oldat: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammónium-tiocianát standard titráló oldat: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammónium vas-szulfát (III) indikátor folyadék: 80 g/L
1.3 Elemzési eljárás
Mérjünk le körülbelül 0,5 g mintát, 0,0001 g pontossággal.Tegyük egy 250 ml-es Erlenmeyer-lombikba, oldjuk fel 40 ml vízben, adjunk hozzá 10 ml salétromsav oldatot, adjunk hozzá (50 ± 0,02) ml ezüst-nitrát standard titráló oldatot, 3 ml ammónium vas-szulfát indikátor oldatot, 4 ml dibutil-ftalátot, és a standard tiocianát ammónium-mónium oldatot. addig titráljuk, amíg az oldat világosbarna nem lesz, és 30 másodpercig színtelen maradt.
1.4 Az eredmény kiszámítása
A glicin-metil-észter sósav-tartalom w1 tömeghányadát, amelyet %-ban fejezünk ki, az (1) egyenlet szerint számítjuk ki:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 képlet (1)
Ahol:
V1: ezüst-nitrát standard titráló oldat térfogata (ml)
V2: A titrálással elfogyasztott ammónium-tiocianát standard titráló oldat térfogata (ml)
c1: Az ezüst-nitrát standard titráló oldat pontos értéke (mol/L)
c2: Ammónium-tiocianát standard titráló oldat pontos értéke (mol/L)
w2: A glicin-hidroklorid-tartalom tömeghányada (%) a 4.2. szakaszban meghatározottak szerint
M: A glicin-metil-észter-hidroklorid moláris tömege (g/mol)
1,126: A glicin-hidroklorid konverziós együtthatója glicin-metil-észter-hidrokloriddá.
Két párhuzamos mérési eredmény számtani középértékét vettük mérési eredménynek, és a két párhuzamos mérési eredmény közötti abszolút különbség nem haladta meg a 0,05%-ot.
2) A glicin-hidroklorid-tartalom meghatározása
2.1 Módszer
Indikátorként dimetilsárgát használva a mintát nátrium-hidroxid standard titráló oldattal titráltuk, és az oldat térfogatát a nátrium-hidroxid standard fogyasztása szerint titráltuk.
Számítsa ki a glicin-hidroklorid-tartalmat!
2.2 Reagens
Nátrium-hidroxid standard titráló oldata: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimetilsárga jelzőfolyadék: 10 g/L
2.3 Elemzési eljárás
Mérjünk be körülbelül 5,0 g laboratóriumi mintát 0,0001 g pontossággal egy 200 ml-es főzőpohárba, oldjuk fel 50 ml vízzel, és adjunk hozzá 5 csepp dimetilt
Sárga jelzésű folyadék, nátrium-hidroxid standard titráló oldat titrálásával, amíg az oldat vörösről narancssárgára a végpontig
2.4 Eredményszámítás
A glicin-hidroklorid-tartalom w2 tömeghányadát %-ban fejezzük ki, és a (2) egyenlet szerint számítjuk ki:
w2 =(V/1000)cM/m *100 képlet (2)
Ahol:
V: nátrium-hidroxid standard titráló oldat térfogata (ml)
c: A nátrium-hidroxid standard titráló oldat koncentrációjának pontos értéke (mol/L)
M: A glicin-hidroklorid moláris tömege (g/mol)
m: a minta tömegértéke (g)
Két párhuzamos mérési eredmény számtani középértékét vettük mérési eredménynek, és a két párhuzamos mérési eredmény közötti abszolút különbség nem haladta meg a 0,05%-ot.
3. Olvadáspont: Az olvadáspont-meghatározási módszer szerint (Kínai Gyógyszerkönyv 2010. évi VIC. függelék) az olvadáspont-tartomány 172-178 ºC.
4. Súlycsökkenés szárítása: vegye ezt a terméket 105,0 ℃-ra, és szárítsa meg tömegállandóságig.A súlyvesztés nem haladhatja meg a 0,5%-ot.
5. Tárolás: Ezt a terméket fénytől távol kell hűteni.