Hisztamin-dihidroklorid CAS 56-92-8 vizsgálat 98,5-101,0% (titrálás) Gyári

Hisztamin-dihidroklorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 térfogatⅡ vizsgálati módszer
MEGHATÁROZÁS
A hisztamin-dihidroklorid a szárított anyagra vonatkoztatva legalább 98,5% és legfeljebb 101,0% 2-(1H-imidazol-4-il)-etán-1-amin-dihidrokloridot tartalmaz.
KARAKTEREK
Fehér vagy csaknem fehér, kristályos por vagy színtelen kristályok, higroszkópos, vízben nagyon oldódik, alkoholban oldódik.
AZONOSÍTÁS
Első azonosítás: A, D.
Második azonosítás: B, C, D
A. Vizsgálja meg infravörös abszorpciós spektrofotometriával (2.2.24), összehasonlítva a CRS hisztamin-dihidrokloriddal kapott spektrummal.1 mg anyag felhasználásával készített korongokként vizsgáljuk.
B. Vizsgáljuk meg a hisztidin-vizsgálat során kapott kromatogramokat.A b) vizsgálati oldat kromatogramjának főfoltja helyét, színét és méretét tekintve egyezzék meg az a) összehasonlító oldat kromatogramján látható főfolttal.
C. 0,1 g anyagot 7 ml R vízben oldunk, majd R nátrium-hidroxid 200 g/l töménységű oldatának 3 ml-ét adjuk hozzá. 50 mg R szulfanilsavat 0,1 ml R sósav és 10 ml R víz elegyében oldunk. 0,1 ml R nátrium-nitrit-oldatot adunk az elsőhöz, majd összekeverjük.Vörös szín keletkezik.
D. Megadja a kloridok (2.3.1) a) reakcióját.
TESZTEK
S oldat. 0,5 g anyagot R desztillált vízből készített R szén-dioxid-mentes vízzel 10 ml-re oldunk.
Az oldat megjelenése.Az S oldat tiszta (2.2.1), és színe nem lehet erősebb, mint az Y7 szín-mértékoldaté (2.2.2, II. módszer).
pH (2,2,3).Az S oldat pH-ja 2,85-3,60.
hisztidin.Vékonyréteg-kromatográfiával (2.2.27) vizsgáljuk, R TLC szilikagél G lemezt használva.
Vizsgálati oldat (a).0,5 g vizsgálandó anyagot R vízzel 10 ml-re oldunk.
Vizsgálati oldat (b).Az a) vizsgálati oldat 2 ml-ét R vízzel 10 ml-re hígítjuk.
Összehasonlító oldat (a).0,1 g CRS hisztamin-dihidrokloridot R vízzel 10 ml-re oldunk.
Összehasonlító oldat (b).50 mg R hisztidin-monohidrokloridot R vízzel 100 ml-re oldunk.
Összehasonlító oldat (c).Keverjünk össze 1 ml a) vizsgálati oldatot és 1 ml b) összehasonlító oldatot.
Vigyen fel a lemezre 1 μL a) vizsgálati oldatot, 1 μL b) vizsgálati oldatot, 1 μL a) összehasonlító oldatot, 1 μL b) összehasonlító oldatot és 2 μL c) összehasonlító oldatot.Fejlesszük 15 cm-es pályán 5 térfogatrész R tömény ammónia, 20 térfogatrész R víz és 75 térfogatrész R acetonitril keverékével. A lemezt légáramban szárítjuk.Ismételje meg a fejlesztést ugyanabban az irányban, szárítsa meg a lemezt levegőáramban és permetezze be R1 ninhidrin oldattal.Melegítsük a lemezt 110 °C-on 10 percig.Az a) vizsgálati oldat kromatogramján a hisztidinnek megfelelő folt nem lehet intenzívebb, mint a b) összehasonlító oldat kromatogramján látható folt (1%).A vizsgálat csak akkor érvényes, ha a c) összehasonlító oldat kromatogramján 2 jól elkülönülő folt látható.
Szulfátok (2.4.13).3 ml S oldat R desztillált vízzel 15 ml-re hígítva megfelel a szulfátok határértékének (0,1%).
Szárítási veszteség (2.2.32).Legfeljebb 0,5 százalék, 0,20 g-on szárítószekrényben 105 °C-on meghatározva.
Szulfázott hamu (2.4.14).Legfeljebb 0,1 százalék, 0,5 g-on meghatározva.
PRÓBA
0,080 g anyagot 5,0 ml 0,01 M sósav és 50 ml R alkohol elegyében oldunk. Potenciometriás titrálást végzünk (2.2.20), 0,1 M nátrium-hidroxiddal.Olvassa el az első és harmadik inflexiós pont közé hozzáadott kötetet.
1 ml 0,1 M nátrium-hidroxid 9,203 mg C5H11Cl2N3-nak felel meg.
TÁROLÁS
Légmentesen záródó edényben, fénytől védve tárolandó.