Itrakonazol CAS 84625-61-6 Assay 98,5-101,5%

Az itrakonazol legalább 98,5 százalék és legfeljebb 101,5 százalék C35H38Cl2N8O4-et tartalmaz, szárított anyagra számítva.
Csomagolás és tárolás – szoros, fényálló tárolóedényekben tartandó, és szobahőmérsékleten tárolandó.
USP referencia szabványok <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Azonosítás-
V: Infravörös elnyelés <197K>.
Szögelfordulás <781A>: -0,10° és +0,10° között, 20°-ban mérve
Vizsgálati oldat: 100 mg/ml, metilén-kloridban
Olvadási tartomány <741>: 166° és 170° között
Szárítási veszteség <731> - Körülbelül 1 g-ot 105°-on 4 órán át szárítani: tömegének legfeljebb 0,5%-át veszíti.
Izzítási maradék <281>: legfeljebb 0,1%, 1,0 g-ra meghatározva.
Rokon vegyületek -
A oldat: 0,08 M ​​tetrabutil-ammónium-hidrogén-szulfát.
B oldat: acetonitril
Hígító – Készítse elő metanol és tetrahidrofurán (1:1) keverékét.
Standard oldat – Oldjon fel egy pontosan kimért mennyiségű USP Itraconazole RS-t Hígítóban, szükség esetén lépésenként, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 0,05 mg/ml.
Felbontási oldat – Oldjon fel megfelelő mennyiségű USP Itraconazole RS-t és USP Miconazole in RS-t Hígítóban, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja kb. 0,05 mg/ml.
Vizsgálati oldat – Oldjon fel pontosan lemért itrakonazolt Hígítóban, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 10 mg/ml.
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf 225 nm-es detektorral és egy 4,6 mm × 10 cm-es oszloppal van felszerelve, amely 3 μm L1 töltetet tartalmaz.Az áramlási sebesség körülbelül 1,5 ml percenként.Az oszlop hőmérsékletét 30 °C-on tartjuk.A kromatográf a következőképpen van programozva
Időbeli megoldás A megoldás B
(perc) (%) (%) Elúció
0–20 80→50 20→50 lineáris gradiens
20–25 50 50 izokratikus
25–30 80 20 kiegyensúlyozás
[MEGJEGYZÉS – Az oszlopot legalább 30 percig acetonitrillel 1,5 ml/perc áramlási sebesség mellett ekvilibrálja, majd legalább 5 percig egyensúlyozza ki a kezdeti eluens-összetétellel.]
Kromatografálja a Resolution oldatot, és rögzítse a csúcsválaszokat az eljárásnál leírtak szerint: a mikonazol és az itrakonazol közötti R felbontás nem kisebb, mint 2,0.
Eljárás – Külön-külön fecskendezzünk egyenlő térfogatot (körülbelül 10 µL) a hígítóból, a standard oldatból és a vizsgálati oldatból a kromatográfba, és rögzítsük a kromatogramokat.Számítsa ki az egyes szennyeződések százalékos arányát az itrakonazol részében a következő képlettel:
100 (CS / CU) (rU / rS)
amelyben CS az itrakonazol koncentrációja mg/ml-ben a standard oldatban;CU az itrakonazol koncentrációja mg/ml-ben a vizsgálati oldatban;rU a tesztoldatban lévő egyes szennyeződések csúcsterülete;és rS az itrakonazol csúcsterülete a standard oldatban: az 1. táblázatban látható meghatározott szennyezések legfeljebb 0,5%-a található;és az összes szennyeződés legfeljebb 1,25%-a található.Hagyja figyelmen kívül a Hígítóban észlelt csúcsokat és a 0,05%-nál kisebb csúcsokat.
Asztal 1
Közönséges névkorlát (%)
4-metoxi-származék1 0.5
4-triazolil izomer 2 0,5
Propil analóg3 0,5
Izopropil-analóg4 0,5
Epimer5 0,5
n-butil izomer 6 0,5
Didioxolanil-analóg7 0,5
1 2-szek-butil-4-{4-[4-(4-metoxi-fenil)-piperazin-1-il]-fenil}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triazol-4-il)-metil]-2-(2,4-diklór-fenil) -1,3-dioxolán-4-il}-metoxi)-fenil]-piperazin-1-il}-fenil)-2-szek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)-metil]-2-(2,4-diklór-fenil) -1,3-dioxolán-4-il}-metoxi)-fenil]-piperazin-1-il}-fenil)-2-propil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)-metil]-2-(2,4-diklór-fenil) -1,3-dioxolán-4-il}-metoxi)-fenil]-piperazin-1-il}-fenil)-2-izopropil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 kelátképző szer. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)metil]-2-(2, 4-diklór-fenil)-1,3-dioxolán-4-il}-metoxi)-fenil]-piperazin-1-il}-fenil)-2-szek-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)-metil]-2-(2,4-diklór-fenil) -1,3-dioxolán-4-il}-metoxi)-fenil]-piperazin-1-il}-fenil)-2-butil-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1-il)-metil]-2-(2,4-diklór-fenil) -1,3-dioxolán-4-il}metoxi)fenil]piperazin-1-il}fenil)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- il)-metil]-2-(2,4-diklór-fenil)-1,3-dioxo-lan-4-il}-metil)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Próba-
Hígító – Készítsen elegyet metil-etil-ketonból és jégecetből (7:1).
Eljárás – Oldjunk fel kb. 0,3 g pontosan kimért itrakonazolt 70 ml hígítóban.Titráljuk 0,1 M/klórsavval, a végpontot potenciometrikusan a második inflexiós pontnál határozzuk meg.Egy ml 0,1 M/klórsav 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4-nek felel meg.