Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Tisztaság >99,0% (HPLC)

A Ketorolac Tromethamine legalább 98,5 százalék és legfeljebb 101,5 százalék C15H13NO3·C4H11NO3, szárazanyagra számítva.
Csomagolás és tárolás – szoros, fényálló tartályokban kell tárolni.25°-on tárolandó, 15° és 30° között megengedett az eltérés
USP referencia szabványok <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Azonosítás-
V: Infravörös elnyelés <197K>.
B: Ultraibolya abszorpció <197U>-
Oldat: 10 µg/ml
Közeg: metanol.
C: Trometamin teszt – Készítse elő az USP Ketorolac Tromethamine RS standard oldatát diklór-metán és metanol (2:1) keverékében, amely 5 mg/ml-t tartalmaz.Hasonló módon készítsünk 5 mg/ml-t tartalmazó Ketorolac Tromethamine tesztoldatot.Vigyen fel 40-µL térfogatot a standard oldatból és a vizsgálati oldatból egy vékonyréteg-kromatográfiás lemezre (lásd Kromatográfia <621>), amely 0,25 mm-es kromatográfiás szilikagél keverékkel van bevonva.Helyezzük a lemezt egy kromatográfiás kamrába, amelyet előzőleg diklór-metán, aceton és jégecet (95:5:2) keverékével egyensúlyoztak.Zárjuk le a kamrát, és előhívjuk a kromatogramot, amíg az oldószerfront el nem mozdul a lemez hosszának körülbelül háromnegyedét.Vegye ki a lemezt a kamrából, és hagyja, hogy az oldószer elpárologjon.Permetezze be a lemezt frissen készített alkoholos oldattal, amely 30 mg ninhidrint tartalmaz ml-enként, és melegítse a lemezt körülbelül 150 °C-on 2-5 percig.Azokon a területeken, ahol a standard oldatot és a vizsgálati oldatot alkalmaztuk, sárga foltok jelennek meg a lemezen rózsaszíntől liláig.
pH <791>: 5,7 és 6,7 között, oldatban (1:100).
Szárítási veszteség <731> - Szárítsa vákuumban 60°-on 3 órán át: tömegének legfeljebb 0,5%-át veszíti.
Izzítási maradék <281>: legfeljebb 0,1%.
Nehézfémek, II. módszer <231>: 0,002%.
Kromatográfiai tisztaság -
Mozgófázis, oldószerelegy, standard készítmény, rezolválási oldat és kromatográfiás rendszer – A vizsgálati eljárásban leírtak szerint járjon el.
Tesztoldat – Használja az Assay készítményt.
Eljárás – Kromatografálja a tesztoldatot a vizsgálati eljárásnál leírtak szerint, és hagyja, hogy a kromatográfia a ketorolak retenciós idejének háromszorosára növekedjen.Mérje meg az összes csúcs válaszát.Számítsa ki az egyes szennyeződések százalékos arányát a Ketorolac Tromethamine adagjában a következő képlettel:
100 rfi (ri / rs)
amelyben rfi az egyes szennyeződéscsúcsok válaszfaktora a ketorolachoz viszonyítva;ri az egyes szennyeződésekre adott válaszcsúcs;és rs a szennyeződéscsúcsok és a fő ketorolak csúcs összes csúcsválaszának összege.Az rfi-értékek 0,52 a ketorolac 1-keto analógra, 0,67 a ketorolac 1-hidroxi-analógra, 2,2 a szennyezőcsúcsra, amelynek retenciós ideje 0,54 a ketorolak retenciós idejéhez viszonyítva, és 0,91 a szennyezőcsúcs relatív retenciós idő mellett. 0,66-ból.A ketorolac-1-keto-analógból vagy a ketorolak-1-hidroxi-analógból legfeljebb 0,1% található;legfeljebb 0,5% egyéb szennyeződést találtak;és az összes szennyeződés összege nem több 1,0%-nál.
Próba-
Mozgófázis: Oldjunk fel 5,75 g egybázisú ammónium-foszfátot 1000 ml vízben, és állítsuk be foszforsavval a pH-t 3,0-ra.Készítsünk szűrt és gázmentesített keveréket ebből a pufferoldatból és tetrahidrofuránból (70:30).Szükség esetén végezze el a módosításokat (lásd: Rendszeralkalmasság a Kromatográfia <621> alatt), hogy a ketorolak körülbelül 8-12 perces retenciós idejét érje el.
Oldószerkeverék – Készítsen elegyet vízből és tetrahidrofuránból (70:30).
Standard készítmény – Kvantitatív módon oldjon fel pontosan kimért mennyiségű USP Ketorolac Tromethamine RS-t az oldószerkeverékben, hogy olyan oldatot kapjon, amelynek ismert koncentrációja körülbelül 0,4 mg/ml.[MEGJEGYZÉS – Óvja ezt a megoldást a fénytől.]
Vizsgálat előkészítése – Vigyen át körülbelül 20 mg Ketorolac Tromethamint pontosan kimérve egy 50 ml-es mérőlombikba, hígítsa fel oldószerkeverékkel térfogatra, és keverje össze.[MEGJEGYZÉS – Óvja ezt a megoldást a fénytől.]
Felbontási oldat – Egy 250 ml-es szeparátorban keverjen össze 100 ml vizet, 100 ml diklór-metánt, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS-t és 1 ml 1 N sósavat.Helyezze be a dugót, rázza fel, és hagyja, hogy a rétegek elválódjanak.Vigyük át az alsó diklór-metán réteget egy lezárt boroszilikát üveglombikba, és dobjuk el a felső réteget.Tegye ki a diklór-metán oldatot közvetlen napfénynek 10-15 percre.Vigyen át 1,0 ml oldatot egy fiolába, párolja levegőáramban vagy nitrogénáramban szárazra, adjon hozzá 1,0 ml oldószerkeveréket, és keverje fel, hogy feloldódjon.[MEGJEGYZÉS: Ez az oldat hűtve tárolható, és addig használható, amíg az eljárásnál leírtak szerint kapott kromatogram alkalmas a ketorolak-1-ketoanalóg és ketorolak-1-hidroxi-analóg csúcsainak azonosítására és a felbontás mérésére. a ketorolac 1-keto analóg és a ketorolak között.]
Kromatográfiás rendszer (lásd: Kromatográfia <621>) – A folyadékkromatográf 313 nm-es detektorral és 4,6 mm × 25 cm-es oszloppal van felszerelve, amely 5 µm L7 töltetet tartalmaz, és körülbelül 40°-os állandó hőmérsékleten tartjuk.Az áramlási sebesség körülbelül 1,5 ml percenként.Kromatografálja a Resolution oldatot, és rögzítse a csúcsválaszokat az eljárásnál leírtak szerint: a relatív retenciós idő körülbelül 0,63 a ketoroac-1-hidroxi-analóg esetében, 0,89 a ketorolak-1-keto-analóg esetében és 1,0 a ketorolak esetében;és a ketorolac 1-keto analóg és a ketorolak közötti R felbontás nem kisebb, mint 1,5.Kromatografálja a standard készítményt, és rögzítse a csúcsválaszokat az eljárásnál leírtak szerint: az oszlop hatékonysága nem kevesebb, mint 5500 elméleti lemez;és az ismételt injekciók relatív szórása nem több, mint 1,5%.
Eljárás – Fecskendezzen be külön-külön egyenlő térfogatú (körülbelül 10 µL) standard készítményt és vizsgálati készítményt a kromatográfba, rögzítse a kromatogramokat, és mérje meg a fő csúcsok válaszait.Számítsa ki a C15H13NO3·C4H11NO3 mennyiségét mg-ban a Ketorolac Tromethamine részében a következő képlettel:
50 C (rU / rS)
amelyben C az USP Ketorolac Tromethamine RS koncentrációja mg/ml-ben a standard készítményben;és rU és rS a ketorolak csúcsválaszok, amelyeket a vizsgálati készítményből és a standard készítményből kaptunk.